氟代脱硝合成芳香氟化物的初步探索

以间二硝基苯为反应底物,探讨了氟代脱硝合成间硝基氟苯中反应溶剂、反应时间等因素对收率的影响。该法是一种新型的合成芳香氟化物方法,与传统的方法相比较,具有反应容易、工艺简单等优点。     

氟代脱硝合成芳香族氟化物

对以间二硝基苯为反应底物,喷雾干燥的氟化钾(简写为SD-KF)为氟化剂,一步合成间硝基氟苯的氟代脱硝反应,考察了催化剂、反应时间、溶剂等因素对反应的影响。GC分析结果表明,在间二硝基苯用量为6.72 g(40 mmol)、SD-KF用量为9.28 g(160 mmol)、四苯基溴化钅粦用量为1.68 g(4 mmol)时,以5.8 mL(40 mmol)邻苯二甲酰氯(PDC)为NO2-捕捉剂,以二甲亚砜(DMSO)为反应介质,回流温度下反应6 h,反应的转化率和选择性可达93.2%、84.3%,间硝基氟苯收率可达78.6%。反应也可在微波辐射下进行,此时反应的转化率、选择性及产物的收率分别为97.9%、85.5%、83.7%。     

聚合物对硝酸铵相转变的影响

硝酸铵(AN)在常压下有五种晶型,温度变化时晶型要发生转变,导致使用性能降低.为抑制或防止AN发生某种相转变,在AN中添加0.99%的六种不同类型聚合物,用差式扫描量热法(DSC)研究聚合物对AN相转变的影响.结果表明,聚对苯乙烯磺酸钠-丙烯酸聚合物对AN的相转变影响较小,聚对苯乙烯磺酸钠-丙烯酸十二酯聚合物可有效防止AN发生Ⅳ-Ⅲ相转变,聚对苯乙烯磺酸钠、丙烯酸十二酯、聚对苯乙烯磺酸钠-N,N-二甲基二烯丙基氯化铵和聚对苯乙烯磺酸钠-丙烯酸十二酯-N,N-二甲基二烯丙基氯化铵可有效防止AN发生Ⅲ-Ⅱ相转变.聚合物对AN相转变的影响在于聚合物可加强AN的氢键网络并阻碍AN分子中NO3-的转动.     

氟代脱硝合成芳香族氟化物

氟代脱硝反应是一个亲核反应，是一种新型的合成芳香族氟化物的方法，与其它合成芳香族氟化物方法相比较，它具有工艺简单，原料易得等优点。由于反应体系的复杂性，导致产生了许多副产物。副产物的来源主要有三个方面。但是随着人们研究的深入，新技术的采用，使得氟代脱硝变成一种非常有前途的合成芳香氟化物的方法?有18篇参考文献。