生物柴油副产物甘油间接法合成1,3-二羟基丙酮

利用甘油和苯甲醛为原料,通过缩合、氧化、水解三步法合成了1,3-二羟基丙酮(1,3-Dihydroxyacetone,简写为DHA)。对合成工艺进行了优化改进,用对甲苯磺酸铜取代腐蚀性强、副反应多的质子酸作催化剂,用甲苯替换高毒性的苯作结晶溶剂,考察了不同阶段的影响因素。优化后单步反应累计收率从18.7%提高到34.6%,并且对环境的污染减少,工艺简单安全。用GS-MS、NMR、IR对中间体和目标产物进行了定量和定性分析。     

酸催化甘油和苯甲醛合成2-苯基-1,3-二氧六环-5-醇的研究

以甘油和苯甲醛为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了甘油苯甲醛缩醛,该缩醛产物为2-苯基-1,3-二氧六环-5-醇(六元环)和4-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧戊环(五元环)的混合物,考察了反应条件对总收率的影响,得出最佳工艺:苯甲醛和甘油的物质的量比为1∶1.3,石油醚用量50 m L,催化剂用量为1.5 g,反应时间4 h,得到了最大收率为95.6%(以苯甲醛计)。考察了五元环向六元环的转化条件,并在-20℃的低温条件下,以甲苯和石油醚作为混合溶剂结晶分离出六元环,纯度为95.4%。利用气质联用仪(GC-MS)、核磁共振波谱仪(1H NMR)对目标产物进行了定量和定性分析。     

顺-2-苯基-1,3-二噁烷-5-醇的合成工艺优化及提纯

制备了对甲苯磺酸铜,替代腐蚀性强、副反应多的质子酸作为催化剂,用于催化甘油和苯甲醛缩合反应。利用响应面分析法对工艺条件进行了优化,得出最佳工艺条件为:n(甘油)/n(苯甲醛)=1.3,V(石油醚)/V(苯甲醛)=1.3,催化剂用量为苯甲醛物质的量的0.9%,缩醛收率为96.0%。该缩醛是两种物质的同分异构体混合物,考察了两种物质间的转化条件,并以甲苯为溶剂,在-20℃下,通过结晶法大量分离出了高价值的顺式六元环,收率40.8%,纯度为96.8%。探讨了相关反应机理,并利用GC-MS、IR和1HNMR对产物进行定量和定性分析。     

顺-2-苯基-1,3-二噁烷-5-醇的合成工艺优化及提纯研究

制备了对甲苯磺酸铜,用它取代腐蚀性强、副反应多的质子酸作为催化剂用于催化甘油和苯甲醛缩合反应,取得了较为满意的结果。利用响应面分析法对合成工艺进行了优化,得出最佳工艺：甘油比苯甲醛为1.3（摩尔比）,石油醚体积用量为苯甲醛的1.3倍,催化剂用量为苯甲醛的0.9mol%,缩醛最大收率为96.0%。该缩醛是2种物质的同分异构体混合物,考察了2种物质间的转化条件,并利用甲苯为溶剂,在-20℃的低温条件下,通过结晶法大规模的分离出了高价值的顺式六元环,纯度为96.8%,分离选择性为40.8%。探讨了相关反应机理,利用GC-MS、IR和1HNMR对产品进行定量和定性分析。