H6P2M09W9O62/Zn(BDC)(Bipy)0.5复合材料催化合成3,4-二氢嘧啶-2(H)酮衍生物

采用水热法分别合成杂多酸H6P2Mo9W9O62及有机金属骨架Zn(BDC) (Bipy)0.5,使用浸渍法合成H6P2Mo9W9O62/Zn(BDC) (Bipy)05复合材料,用该复合材料催化醛、乙酰乙酸乙酯和尿素通过Biginelli反应,乙醇作溶剂,合成6种3,4-二氢嘧啶-2(H)酮衍生物.通过IR、1HNMR、13CNMR确定其结构,通过m.p.确定其纯度.实验结果表明:固定醛用量为0.04 mol,n(醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.4∶1.5,2.0 wt％ H6P2Mo9W9O62/Zn(BDC)(Bipy)0.5,反应温度为105℃,反应时间为60 min时,产物收率为40.1％～91.5％.     

3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物合成研究进展

报道了近年来3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物合成的研究进展,包括有机催化剂以及无机催化剂催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的研究现状,对其未来的发展方向进行了展望。     

H6P2Mo9W9O62/Cu3(BTC)2的制备及催化合成缩醛(酮)

采用浸渍法制得H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/Cu_3(BTC)_2,利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TG)以及扫描电镜(SEM)表征其组成、结构、热稳定性以及形貌。以H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/Cu_3(BTC)_2为催化剂,环己酮和乙二醇合成缩酮的反应为探针,探究出较佳反应条件:环己酮用量为0.2 mol,n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物总质量的0.3%,反应时间为60 min,带水剂用量为6 mL。在此条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达83.7%。且以上条件下催化合成苯甲醛乙二醇缩醛、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、苯甲醛1,2-丙二醇缩醛和环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率分别为70.1%,66.0%,62.1%,66.3%和75.8%。与分子筛MCM-48负载硅钨酸、活性炭负载对甲苯磺酸和铝交联蒙脱土催化剂相比,H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/Cu_3(BTC)_2是一种催化性能较好的催化剂。     

H4SiW12O40/SiO2催化一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结果表明,固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,反应温度为90℃,反应时间为60 min,产品平均收率可达71.7%。通过熔点的测定,IR,1HNMR和MS对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。     

SBA-15复合材料的制备及其催化合成环己酮乙二醇缩酮

将金属离子嫁接在SBA-15的孔道中作为催化剂,考察其催化合成环己酮乙二醇缩酮的性能。使用FT-IR、SEM和XRD对催化剂的结构进行表征,结果表明合成的催化剂为目标催化剂。固定环己酮用量为0.2 mol,当乙二醇与环己酮的摩尔比为1.7:1,催化剂的用量为反应底物质量的1.2%,带水剂环己烷的用量为14 mL,反应时间为100 min时,Co/SBA-15催化合成效果最好,环己酮乙二醇缩酮的收率为89.8%。     

H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以H₃PW₆Mo₆O₄₀/TiO₂-WO₃为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,用正交实验法研究了物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响。结果表明,在n（苯甲醛）:n（1,2-丙二醇）=1:1.3,催化剂用量为反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷6mL,反应时间75min的优化条件下,苯甲醛1.2-丙二醇缩醛的收率可达79.1%。     

砂仁渗漉汁脱色工艺优化及对肠道损伤的保护作用

为了降低砂仁渗漉汁的色度，采用D941阴离子交换树脂对砂仁渗漉汁进行脱色，并初步探索砂仁渗漉汁的药理作用。以脱色率为评价指标，通过单因素试验和响应面试验优化砂仁渗漉汁的脱色工艺条件，并建立脾虚泄泻大鼠模型，观察并测定试验前后各组别大鼠的胃动素、胃泌素水平以及结肠病例切片情况。结果表明，最佳脱色工艺条件为砂仁渗漉汁与树脂质量比2∶1，脱色pH 6.9，脱色时间6 h，脱色温度51℃。在此最佳脱色工艺条件下，砂仁渗漉汁脱色率为（68.96±1.05）%，乙酸龙脑酯保留率为（79.76±0.95）%，以基酒作为溶剂制备的砂仁渗漉汁能有效降低基酒对脾虚大鼠的胃肠道损伤，保护肠道屏障。