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以对氨基苯甲酸与草酸二乙酯为原料,在180℃时反应15小时,得草酸二乙酯胺酰化物,然后用混酸在10℃硝化,将硝化物加入压力釜,75℃,2.5MPa,再加入1g催化剂,进行加氢还原.缩合环构合成2,3-二羟基喹喔啉-6-羧酸,再以DMF混合三氯乙烯为溶剂,三光气为氯化剂,加热回流4小时,制备了2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯,氯化收率80%。用IR、NMR进行了表征。氯化反应中三光气用量、溶剂极性和环己烷蒸出量对实验结果有较大影响。 相似文献
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本文介绍了对醋酸乙烯酯-丙烯酸酯乳液体系进行改性,形成乙烯基类纸塑复合乳液的合成工艺;提出了提高纸塑乳液粘合剂综合性能的原料配比及最佳反应条件。 相似文献
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甲基丙烯酸全氟壬烯氧基乙酯(FNEMA)是合成表面活性剂、表面处理剂等的重要原料,由六氟丙烯三聚体(C_9F_(18))与甲基丙烯酸羟乙酯反应合成,具有三种不同的构型。建立了高效液相色谱法同时测定三种不同构型FNEMA(FNEMA-a、FNEMA-b和FNEMA-c)相对质量分数的分析方法,采用Agilent HC-C18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm),柱温25℃,检测波长为210nm,乙腈-水为流动相作梯度洗脱,流速1.0mL/min。该方法具有简单、精密度好[相对标准偏差(RSD)1.5%,n=9]、线性关系良好(R~2=0.999 8)等优点。 相似文献
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季铵型高取代度阳离子淀粉的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了季铵型高取代度阳离子淀粉的合成方法.并对其反应条件进行了探讨.分析讨论各反应因素对阳离子取代度及产品性能的影响,选择并确定反应的最佳条件。 相似文献
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建立了化妆品中8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素8种香豆素类化合物含量鉴定的高效液相色谱分析方法。样品经超临界CO2萃取法提取,其中以甲醇作为载体助溶剂。采用Agilent?ZORBAX?Eclipse?Plus?C18色谱柱?(250?mm×4.6?mm×5?μm)作为分析柱,乙腈和水作为二元流动相,柱温25?℃,流速1.0?mL/min,检测波长250?nm,外标法定量。结果表明,8种化合物的线性相关系数均大于0.999,低、中、高3种加标水平下的平均加标回收率为85.1%~110.0%,相对标准偏差RSD6.42%?(n=6)。该方法简单、高效、准确,为化妆品中香豆素类化合物定量提供了一种有效的分析技术。 相似文献
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研究以己二酸和氯化亚砜为原料,采用一步法合成噻吩-2,5-二羧酸的合成条件,讨论影响反应收率的主要因素,探索理想的合成条件,并在常用合成过程中,增加三光气作催化剂,反应时间可缩短至30h,最高产率可达73.23%。 相似文献