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以低聚异麦芽糖和三氯化铁为原料,以铁含量、产率和反应时间为指标,采用pH值过程控制来制备低聚异麦芽糖铁配合物,筛选出最佳的工艺条件;以粒径、Zeta电位、多分散指数、电导率来展现最佳工艺条件下反应过程的变化情况,并用红外光谱和差示扫描量热分析对最佳工艺条件下制备的产物进行表征。结果表明:当反应起始pH 12.1、反应过程pH值控制为11.5时,制得的低聚异麦芽糖铁配合物的铁含量可达43.16%,产率为96.35%,反应时间缩短为1 h,相比于未控制反应过程pH值的工艺(铁含量为37.14%,反应时间为2.7 h),铁含量提高了16.21%,反应时间缩短了62.96%,低聚异麦芽糖与Fe3+发生了配位反应,表明该工艺具有较高的应用价值。 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了化妆品中睾酮等9种性激素成分的检测方法。样品经质量分数50%乙腈提取,经流动相(水+乙腈)提取过滤后,采用C18柱(100 mm×2.1 mm×3.0μm)进行分离,用电喷雾离子源、正负离子模式进行扫描,在多反应离子监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,9种性激素在5~115 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;加标回收率为80%~120%,RSD小于5%(n=3),检出限均低于0.03μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中睾酮等9种性激素的检测需求。 相似文献
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通过监测葡萄糖酸钠铁合成反应过程变化,得出pH值对产物的含铁量及产量有显著影响。采用控制反应过程pH值来制备葡萄糖酸钠铁并考察比生成速率、含铁量、产率等参数,筛选出最优的反应工艺条件为控制反应过程pH 11.0反应2 h。结果得最大含铁量为29.9%,产率提升至129.12%,粒径减小了58.77%,反应时间缩短了33.33%。通过工艺结果比较,得出葡萄糖酸钠铁的合成是络合、分离再聚集的过程。表征分析验证了控制pH值条件下生成产物确为葡萄糖酸钠铁复合物,且络合铁特征不变。结果发现控制反应pH值可有效优化葡萄糖酸钠铁的制备工艺,实现高产量和高含铁量的统一,具有较高的应用价值。 相似文献
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采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法建立了宣称含有黄芩组方化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的测定方法。以0.5%(体积分数)甲酸-甲醇超声提取,以甲醇-0.1%甲酸水(体积分数)作为流动相梯度洗脱,利用Thermo Hypersil GOLD C18(100 mm×2.1 mm×3μm)色谱柱对目标物进行分离,电喷雾离子源(ESI)和多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,3种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.998),高、中、低不同浓度的加标提取回收率在80%~120%,相对标准偏差(RSD)在5%以内,检出限均低于0.005μg/g;17批样品中仅4批检出黄芩苷。因此,目前市售宣称含黄芩提取物组方化妆品中,黄芩成分检出率和检出含量均较低,可能是由于配方设计不合理导致成分降解或者商家存在一定的概念营销,相关部门应加强监管。 相似文献
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