交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银锡硼

对于地球化学样品中银、锡、硼元素的检测通常采用电弧原子发射光谱法,但是,传统的分析方法需要依靠相板记录,采用计算机定量译谱,分析过程繁琐,而且分析结果受相板质量及人为因素影响较大。采用改装后具有直读功能的CCD-I型交流电弧发射光谱仪,可对地球化学样品中的痕量银、锡、硼进行快速测定,取代了传统的相板记录及洗相译谱等繁琐的操作程序,提高了测试效率。实验建立了交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的分析方法,试验了不同缓冲剂及工作条件对银、锡、硼测定的影响。选择K_2S_2O_7、Al_2O_3、NaF、KI和碳粉的混合物为固体缓冲剂,采用内标法,以锗(Ge)作为内标元素;选择合适的分析线对,以不同的激发时间进行摄谱绘制各元素的蒸发曲线,得出最佳激发时间为30s。通过扣除分析线和内标线背景,能有效消除基体对测定结果的影响,得到了较好的分析结果,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999 0。在优化的实验条件下,方法检出限为:0.015μg/g(银),0.45μg/g(锡),0.90μg/g(硼)。选取7个国家一级地球化学标准物质进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;采用实验方法对岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行测定,结果与认定值相符。     

重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳

重铬酸钾滴定法是测定有机碳的经典方法，但将其应用于水稻土分析时，样品中的亚铁会对测定产生干扰。为了准确测定有机碳含量，满足快速批量分析的需求，采用风干或过氧化氢预处理后的试样，在恒温电热板上以0.4 mol/L重铬酸钾-硫酸为氧化消解溶液，于210～230℃消解15～17 min时，在1 mol/L硫酸介质中，以邻菲啰啉作为突变指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由橙黄变为蓝绿，再变为棕红，建立了重铬酸钾滴定法测定水稻土中有机碳的方法。同时，探讨了试样中亚铁离子对有机碳测定产生正干扰的消除方法，试验发现：四氧化三铁的存在不会对有机碳的测定产生影响，硫化亚铁和可溶性亚铁离子可通过风干氧化或加入1 mL 1%过氧化氢预处理试样，达到干扰消除的目的；方法检出限为0.06%,测定范围为0.21%～15%。将方法应用于不同性质国家标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳的测定，结果与标准值的相对误差(RE)为-3.15%～+1.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.80%～4.41%。