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为了改进盐酸文拉法辛的合成工艺以利于工业化生产,提出用乙酸替代盐酸制备1-(2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基)环己醇乙酸盐(3),无需解离,直接进入下一步反应。以对甲氧基苯乙腈和环己酮为原料,经缩合、还原、甲基化反应合成盐酸文拉法辛,总收率在62%以上,通过核磁共振对结构进行表征。培养(3)的单晶并通过X射线衍射仪测定晶体结构。结果表明:优化后的工艺路线具有产品纯度高、操作简单、易工业化等优点;晶体为正交晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为:a=(0.671 7±0.001 2) nm,b=(0.939 1±0.001 8) nm, c=(2.757 0±0.000 5) nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=(1.7391±0.0005)nm3,Z=4,μ=0.083mm-1,F(000)=676,晶体密度为1.186 g·cm-3。用差热同步分析法考察(3)的热性能,熔点为161.52℃,热分解温峰为258.42℃,热稳定性较好。 相似文献
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以4-甲基苯并呋咱为起始原料,经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴化、Sommelet反应制得4-甲酰基苯并呋咱。重点考察了溴化剂和引发剂对溴化反应以及原料配比、反应温度、反应时间等对Sommelet反应过程的影响。优化的工艺条件为:NBS为溴化剂、过氧化苯甲酰(BPO)为与光照引发剂,温度为62℃,时间为5 h,4-溴甲基苯并呋咱收率为86.8%;n(4-溴甲基苯并呋咱)∶n(乌洛托品)=1∶1.2,醋酸为催化剂及反应溶剂,成盐反应60℃反应2 h,酸解80℃反应4 h,产品收率达78.4%。 相似文献
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建立HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪控释片的含量。以C18柱(150×4.6 mm,5μm)为固定相,水(每1000 m L水中含冰醋酸6 m L与三乙胺3 m L)-乙腈(68∶烫32)为流动相,进样量10μL,检测波长246 nm,测定甲磺酸多沙唑嗪控释片的含量。甲磺酸多沙唑嗪在21.62ng~648.60ng的范围内,浓度与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.59%,RSD=0.58%(n=9)。结果显示该法专属性强、灵敏度高、准确度高、快速简便、稳定性好,可用于甲磺酸多沙唑嗪控释片含量的测定。 相似文献
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