多甘醇二胺的合成

多甘醇二胺是合成穴醚以及其它含氮大环聚醚等的重要原料。其合成方法常用盖柏瑞尔(Gabriel)法,借α,ω-多甘醇二氯(或溴)醚和邻苯二甲酰亚胺钾盐缩合,继用98％的肼或50％的水合肼还原而制得。用此法时往往因还原和酸解的条件变化而影响收率。自Boyer以LiAlH_4还原有机叠氮化合物的方法合成伯胺以来,Fleischer等报导了用一元醇的甲磺酸酯与叠氮钠反应生成叠氮化合物,再用L_1AlH_4还     

联苯型大环聚醚化合物的合成

近年来,Cram,Rebek和Rein-boudt等报导了联苯型大环聚醚的合成,并研究了其主客体的化学行为,以及对金属离子的络合作用,试图开拓其应用范围。本文仅报导借Villiamsen法合成的、文献尚未见报导的联苯型冠醚化合物(Ⅰ-Ⅲ)的方法。此法是以2,2＇-二羟基联苯和α,ω-二氯醚在碱的作用下缩合而得:     

3，4─二氢─2H─吡喃─5─醛与脂肪二胺的反应研究

３，４－二氢－２Ｈ－吡喃－５－醛与脂肪二胺在水溶剂中，于低温下反应４８ｈ，得到Ｎ，Ｎ′－二（２－羟两基－３－氧代－１－丙烯基）二胺。产物经元素分析，ＩＲ，１ＨＮＭＲ和ＭＳ证实。     

N,N′,N″-三(异丙基)-1,4,7-三氮杂环壬烷的合成改进

在无水碳酸钾存在下,以1,4,7-三氮杂环壬烷和2-溴丙烷为原料合成了标题化合物,与文献方法相比,产物处理简单,产率高达99%。     

一类新型二胺的合成研究

报道了以２种不同的还原体系ＮＨ２ＮＨ２－ＲａｎｅｙＮｉ／Ｃ２Ｈ５ＯＨ和Ａｌ—Ｈｇ／Ｈ２Ｏ,将３－取代－１,５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷（Ⅰ～Ⅶ）还原为相应的二胺（Ⅷ～ⅩⅣ）,取代基分别为ＣＨＣＨ２ＣＨ２,ｎ－Ｃ４Ｈ９—,ＣＨ３ＯＣＨ２ＣＨ２—,Ｃ２Ｈ５ＯＣＨ２ＣＨ２—,ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＣＨ２ＣＨ２—,ＣＨ３ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２—,ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２—。产物经元素分析、１ＨＮＭＲ和ＭＳ证实其结构。     

1，5－二（2－硝基苯氧基）－3－氮杂戊烷及其N－取代物的合成

报道了９个新型二硝基化合物的合成。将１，５－二（２－硝基苯氧基）－Ｎ－对甲苯磺酞基－３－氮杂戊烷用３３％ＨＢｒ－ＨＡｃ脱磺酰基得到１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷。Ｎ－取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下，在ＤＭＦ中，于８０℃缩合反应６ｈ得到Ｎ－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷，取代基为：ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２，Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ），Ｃ＿５Ｈ＿（１１－ｎ），ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣＨ＿３，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿２Ｈ＿５，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿４Ｈ＿（９－ｎ），（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２ＣＨ＿３，（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ）。     

小连轧步进式加热炉改造思路

介绍了杭钢小连轧步进式加热炉改造的基本思路和采用的各种节能措施,炉子本体的一些主要参数等。将原梁底组合步进式加热炉改为步进梁式加热炉,提高坯料的加热质量,炉子加热能力也提高到100t／h,与轧线的能力相匹配。     

含水杨基新型席夫碱的合成与表征

研究水杨醛分别与间苯二胺、邻氨基对甲苯酚、邻氨基苯甲醇、邻氨基苯甲醚进行反应合成了新型的席夫碱。以无水乙醇作为溶剂,在pH 7~8的条件下顺利合成了对应的Schiff碱,并对各个Schiff碱的合成条件分别进行了探索性试验,确定了合成它们的各自优化条件;产品通过元素、UVI、R1、H NMR和13C NMR分析。     

手性识别研究中的手性选择剂及其应用

详细介绍了目前色谱中常用的各种手性选择剂的功能和作用,包括环糊精、多糖、蛋白质、抗生素以及人工合成的手性大环等,并对其应用作了简述.     

1，ω－二（2－硝基苯氧基）－氧（氮）杂烷烃中硝基的还原

探索了对１，ω－二（２－硝基苯氧基）－氧（氮）杂烷烃中硝基还原的最佳通法。合成了８个１，ω－二（２－氨基苯氧基）－氧（氮）杂烷烃，其特点是反应条件简单、收率高、不需进一步分离。