氟草烟仲辛酯的合成研究

研究了以五氯吡啶为原料,经氟化,氨基化,羟基化,缩合,共四步反应制得氟草烟仲辛酯,通过添加分子筛,缩短反应步骤,探究最佳反应条件。结果表明,采用A型分子筛,氨化反应温度为0～10℃,缩合温度为100～150℃,氟草烟仲辛酯的收率可达到73.5%。     

一锅法合成4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶

研究了氟草烟的重要中间体4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的合成新方法。以五氯吡啶为原料,采用分子筛控制水分,经氟化、氨基化一锅法合成4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶。最佳反应条件为:氟化反应水分含量0%~0.001%,氟化反应温度110~120℃,氨化反应温度为0~5℃,氨水浓度为20%~22%。最终4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的合成收率达到83%以上,含量达到85.0%。