基于硅杂吖啶给体基团的热活化延迟荧光材料的合成与表征

以硅杂吖啶为给体基团,经格氏偶联、Suzuki偶联和Buchwald-Hartwig偶联合成了一种热活化延迟荧光材料5-(4-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪基)苯基)-10,10-二苯基-5,10-二氢硅杂吖啶（DTPDDA）。优化了合成工艺,并对其结构、热稳定性、光学性能进行表征。结果表明,DTPDDA热分解温度378.93℃,玻璃化转变温度320.75℃,具有较高的热稳定性;同时,DTPDDA具有强发光性能,λmax为456nm,是一种蓝光TADF材料。     

Br-,I-精确取代萘环1,4活化位合成及结构表征

以1-氨基萘为起始原料,乙酸酐提供保护基,在酸性条件下对氨基进行保护,形成邻对位定位基,可有效在萘环4位上精确引入溴原子,再在碱性条件下去除氨基保护基,通过重氮化法精确取代萘环上的1位来合成1-溴-4-碘萘及1,4-二溴萘。通过红外光谱、热重及紫外吸收光谱,对其结构、热稳定性及光谱吸收进行了分析。1-溴-4-碘萘的热分解温度为179℃,紫外吸收波长在230nm,285nm,296nm,306nm;1,4-二溴萘的热分解温度为187℃,紫外吸收波长在230nm,289nm,301nm,314nm。     

Duff反应合成2-羟基-1-萘甲醛的研究

2-羟基-1-萘甲醛是一种重要中间体,在医药、染料、农用杀虫剂、香料等领域有着广泛的用途。以2-萘酚为原料,通过Duff反应得到2-羟基-1-萘甲醛。实验考察了反应温度和乌洛托品用量的不同对收率的影响。最佳工艺条件如下:n(2-萘酚)∶n(乌洛托品)=1∶1.6,反应时间为4h,反应温度为85℃。在此条件下反应收率为69.0%,纯度为99.6%。采用的工艺路线合理,产品收率高。     

一种新型三芳胺衍生物的合成及性能研究

以9,9-二甲基-2-氨基芴为原料,通过Buchwald-hartwig反应,分别与4-溴联苯和3-(4-溴苯基)-N-苯基咔唑进行C-N偶联,合成N-联苯-4-基-9,9-二甲基-N-[4-(9-苯基-9H-咔唑-3-基)苯基]-9H-芴-2-胺。采用红外、核磁对其结构进行表征,通过TG、DSC对其热稳定性进行研究,使用紫外和荧光光谱对其光学性能进行表征。结果表明:该化合物具有较好的热稳定性,发射峰位置在422nm,是一种较好的蓝光材料。     

莱穆尔-梯曼反应合成2-羟基-1-萘甲醛的研究

2-羟基-1-萘甲醛是一种重要中间体,很有开发前景和实用价值。以2-萘酚为原料,通过莱穆尔-梯曼反应得到2-羟基-1-萘甲醛。实验考察了反应温度和氯仿的用量对收率的影响,最佳工艺条件:n(2-萘酚)∶n(氯仿)=1∶2.2,反应时间3h,反应温度为70℃。反应收率为63.0%,纯度99.5%。该工艺路线合理,反应时间短,产品收率高。     

10,10-二苯基-5,10-二氢二苯并[1,4]氮硅杂环己烷的合成研究

10,10-二苯基-5,10-二氢二苯并[1,4]氮硅杂环己烷(4)是一种重要的热活化延迟荧光材料中间体.以2-溴苯胺和1-溴-2-碘苯为原料,经过Buchwald-Hartwig偶联、氨基保护、有机锂试剂脱卤素关环和氨基保护基的脱除等4步反应合成了10,10-二苯基-5,10-二氢二苯并[1,4]氮硅杂环己烷(4),...     

1-溴-4-碘萘的合成及表征

采用重氮化法合成具有多种用途的新型有机合成材料1-溴-4-碘萘。首先通过1-萘胺乙酰化氨基保护合成1-乙酰萘胺,进一步选择性溴化合成4-溴-1-乙酰萘胺,再进行碱性水解合成4-溴-1-氨基萘,进而通过重氮化偶合反应合成1-溴-4-碘萘。考察了乙酰化反应过程中不同反应温度对反应的影响,确定最佳反应温度为118℃;同时考察了重氮化反应中反应时间对反应的影响,确定最佳反应时间为0.5h。通过红外光谱及热重对其结构进行了表征和分析,确定合成的为目标化合物。     

芳基取代蒽衍生物的合成及发光性能研究

为提高有机电致发光材料热稳定性和发光效率,设计合成了新型萘基蒽类蓝光材料。以9-溴-10-(2-萘基)蒽为原料,分别同4-(1-萘基)苯硼酸和4-(2-萘基)苯硼酸在四(三苯基膦)钯催化下进行Suzuki偶联,合成10-(2-萘基)-9-(4-(1-萘基)苯基)蒽(NPNA-1)和10-(2-萘基)-9-(4-(2-萘基)苯基)蒽(NPNA-2)。采用红外、核磁对其结构进行表征,通过TG、DSC分析对其热稳定性进行研究,采用紫外和荧光光谱对其光谱性能进行表征。在波长378nm波长光激发下,二者均显现出了强发光性能,NAPA-1的λ_(max)为424nm,NAPA-2的λ_(max)为428nm,均为优秀的蓝光材料。     

有机电致发光材料双萘基蒽的合成及表征

采用蒽,9-溴蒽,1-萘硼酸,2-萘硼酸为原料,NBS为溴化试剂,通过Suzuki偶联反应制备出9,10-二(1-萘基)蒽(α-ADN)、9,10-二(2-萘基)蒽(β-ADN)及9-(1-萘基)-10-(2-萘基)蒽(α,β-ADN),收率分别为96.10%、97.82%和95.60%,液相色谱检测纯度均98%以上,通过红外光谱对其主体骨架结构进行了表征。利用紫外-可见吸收光谱进行了紫外吸收表征,表明三种ADN有2个吸收带,其中E带有2个吸收峰,波长分别为232nm、259～264nm;B带有3个吸收峰,其波长分别在359nm、377nm、398nm附近。通过热重分析表明三种ADN结构的化合物均具有很好的热稳定性。     

2-苯基-9,10-双取代蒽的合成研究

采用2-溴蒽醌,溴苯,2-溴萘为原料,丁基锂为锂化试剂,通过对羰基加成还原再发生Suzuki偶联,反应制备出2-苯基-9,10-双苯基蒽和2-苯基-9,10-双(2-萘基)蒽,收率分别为96.40％和95.70％,液相色谱检测纯度(254nm)为99.42％和99.40％,通过红外光谱对其主体骨架结构进行了表征.热重分...