青蒿素及其衍生物对菜青虫的生物活性

以二氢青蒿素为原料合成了10种双二氧青蒿素醚和5种单二氢青蒿素醚,用常规的非选择性叶碟法测定了质量浓度为1.0 g/L的合成化合物、青蒿素和二氢青蒿素对菜青虫的生物活性.结果表明:双醚对菜青虫的拒食活性最为显著,处理后24、48 h的拒食率分别为85.4%～96.9%和90.9%～98.6%,单醚分别为45.5%～60.6%和50.9%～68.2%,二氢青蒿素为36.6%和42.4%,青蒿素为40.1%和47.0%;双醚同样具有较高的杀虫活性,其处理后96 h的校正死亡率为72.7%～95.5%,单醚为45.4%～54.6%,二氢青蒿素为49.9%,青蒿素的杀虫活性不显著.结合活性数据,初步讨论了青蒿素衍生物的构效关系.     

无圆周相对滑动拉丝卷筒结构的设计

分析了现有拉丝卷筒产生相对滑动的原因,认为是卷筒过度圆弧面导致圆周相对滑动,而圆周相对滑动是造成金属线材表面划伤、斑纹等缺陷的主要原因.设计了无圆周相对滑动的拉丝卷筒结构,取消了卷筒过度圆弧面,用推升滑轮实现卷筒上的线材上移.改进后的拉丝卷筒可以消除圆周相对滑动,减少了因相对滑动给线材表面带来的缺陷.     

三相法分离番薯过氧化物酶

采用三相法(TPP)分离纯化番薯过氧化物酶(SPP),以番薯过氧化物酶的酶活回收率和纯化倍数为优化目标,分别利用单因素法和响应面分析法对其影响因素进行考察。建立了最佳提取条件:以叔丁醇作溶剂、硫酸铵饱和度为66%、粗提物与叔丁醇体积比为1. 0∶1. 13、温度为26℃、pH=5. 0,在最优提取条件下,其酶活回收率和纯化倍数分别达133. 5%和3. 5。SDS-PAGE电泳分析结果显示SPP酶蛋白主要为一条带,其分子质量约为40 kDa左右。三相法操作简便、耗时短、成本低,此外分离过程增强了SPP酶与底物的亲和力,提高了酶活回收率,有利于工业化应用。     

HPLC法检测丁草胺合成反应液组分以优化合成工艺

采用高效液相色谱法,建立了同时测定丁草胺及其合成原料2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)乙酰胺和副产物2,6-二乙基苯胺的方法.用该方法检测丁草胺不同条件下合成的反应液的组分,得到丁草胺合成的最佳工艺和结果:当2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)乙酰胺、氯甲基丁基醚、50%氢氧化钠溶液及相转移催化剂TBAB的摩尔比为1:1.5:2.1:0.01,40℃下反应75 min,丁草胺的产率为93.2%.     

不同模型腔角下铜铝复合连续包覆过程的数值模拟

利用有限元软件对铜铝复合连续包覆成形过程进行二维有限元数值模拟,详细研究了不同模具模型腔角下金属的流动规律、挤压力、模具载荷、应力、应变分布的影响规律。结果表明,在30°～60°的型腔角度中,模型腔角越小,金属流动越均匀,挤压力越小,越有利于节省能耗、降低成本。从包覆复合的结合面质量方面考虑,模型腔角越小越有利。从防止应力集中,保护模具角度考虑,应选择小的模型腔角。从变形效率方面来说,模型腔角越小越好。在TLJ400连续挤压机上进行了铜铝复合的连续包覆工艺试验,试验结果与数值模拟结果相符合。     

硅胶负载磷钼钒杂多酸选择性催化硝化合成5-硝基水杨酸甲酯

制备了硅胶负载Keggin型H6PMo9V3O40,并用于催化水杨酸甲酯的硝化反应;考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、硝酸用量及催化剂重复使用次数对硝化反应的影响。结果表明,该催化剂对硝化反应具有很高的催化活性和对位选择性,在优化的反应条件下,硝基水杨酸甲酯的产率为94%,p/o为6.58,5-硝基水杨酸甲酯的产率达到81.6%;催化剂回收容易,重复使用5次后,仍有很好的催化活性。     

高选择性合成N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺

标题化合物是合成除草剂丙草胺的中间体,以2,6-二乙基苯胺在氢化钠作用下与氯乙基丙基醚单烷基化反应合成.当2,6-二乙基苯胺、2-氯乙基丙基醚和氢化钠的物质的量比为2:1:1.2、反应温度120℃、反应时间2 h时,标题化合物产率90%,含量99.2%.     

外源金属对大豆脂氧酶构象的影响

脂氧酶为含铁金属酶,外源金属离子对其催化活性有着重要作用。利用荧光光谱和圆二色光谱测定了各种外源金属离子对LOX酶结构的影响。结果表明,外源Fe~(3+)、Fe~(2+)和Cu~(2+)能使LOX荧光发射峰发生显著猝灭,当其浓度分别为0.17、0.17、0.13 mmol/L时,达最大猝灭率70%、50%和70%。其余金属离子并未使LOX荧光发射峰猝灭或增强,且作用结果随机无规律可循,峰值的上下波动范围不超过7%。所有的金属离子均未使LOX的二级结构发生明显变化。推测LOX的活性部位只占其整体分子的微小部分,与其他结构部位相比具有较大的柔性,外源铁、铜离子只是引起活性位构象的微小变化,不足以引起其二级结构的变化。     

间接原子吸收光谱法测定磷——磷酸铵镁沉淀法

在氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液中,磷酸与镁离子生成磷酸铵镁沉淀,原子吸收光谱法测定溶液中剩余镁,间接测定磷的含量作了研究。试验了试剂用量,沉淀静置时间和温度的影响。探讨了共存元素的干扰及其消除,确定了最佳测定条件。所拟定的方法,准确度和精密度良好,其标准偏差和相对标准偏差分别为3.6×10~(-3)和0.072％(n=12)。回收率在99.9～100.2％之间,平均回收率为100％,用于过磷酸钙中磷总量的测定,并用容量法验证,结果一致。     

填充柱反应器中脱脂豆粕好氧催化合成氢过氧化亚油酸

采用脱脂豆粕为直接催化剂,在填充柱反应器中研究了亚油酸的好氧催化反应。对影响氢过氧化亚油酸产率的主要因素进行了优化。最佳反应条件为柱径比1∶1,将1.5 g亚油酸、1.5 g豆粕、0.75 mL乙醇溶于7.5 mL pH 9硼酸盐缓冲液,在15℃下反应2 h。在此条件下,氢过氧化亚油酸的产率达86%。为脱脂豆粕转化脂肪酸合成氢过氧化物反应体系的工业应用奠定了基础。