磺酰磺隆的合成

[目的]寻找具有工业化前景的除草剂磺酰磺隆的合成工艺。[方法]以2-氯咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺为起始原料,先与乙硫醇钠反应合成2-乙硫基咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺,再与双氧水反应合成2-乙磺酰基咪唑[1,2-a]吡啶-3-磺酰胺,最后与N-(4,6-二甲氧基嘧啶基-2-基)氨基甲酸苯酯反应合成磺酰磺隆。[结果]通过实验,确定了最佳路线,3步反应总收率68.1%,含量98.2%(HPLC)。[结论]该合成工艺具有步骤少、收率高、安全可靠的特点,可为工业化生产提供参考。     

除草剂氟丙嘧草酯的合成

[目的]研究除草剂氟丙嘧草酯的合成方法。[方法]以2-氯-5-硝基苯甲酸为初始原料,经酯化、还原、异氰酸化、环合即得目标产物氟丙嘧草酯。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率为57%(以2-氯-5-硝基苯甲酸计),纯度99%;产物结构经HPLC-MS、1H NMR确证。[结论]该反应条件温和,操作简便,适合在工业上推广应用。     

杀菌剂氟喹唑的合成

[目的]研究杀菌剂氟喹唑的合成路线。[方法]以2-氨基-5-氟苯甲酸为初始原料,经"一锅法"缩合闭环、氯化,亲核取代反应,得到目标产物氟喹唑。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率为67.1%(以2-氨基-5-氟苯甲酸计),纯度99%;产物结构经HPLC-MS、1H NMR确证。[结论]该路线条件温和,收率高,可以作为氟喹唑的一种有效合成方法在工业上进行推广应用。     

环丙酰胺酸的合成

环丙酰胺酸 (通用名Ｃｙｃｌａｎｉｌｉｄｅ ,商品名Ｆｉｎｉｓｈ) ,属环丙基羧酸类植物生长调节剂 ,与乙烯利具有协同增效作用 ,主要用于棉花等作物〔1〕。本文在参考相关文献的基础上〔2～ 4〕,选用价廉易得的原料二氯乙烷和丙二酸二乙酯 ,在碱和相转移的催化剂作用下合成环丙基 - 1,1-二羧酸乙酯 ,环丙基- 1,1-二羧酸乙酯与 2 ,4 -二氯苯胺在醇钠作用下发生酯的胺解反应 ,胺解产物不经分离 ,直接加水回流水解得到环丙酰胺酸。合成路线如下 :ＣＨ2 (ＣＯＯＥｔ) 2ＣｌＣＨ2 ＣＨ2 ＣｌＫ2 ＣＯ3ＣＯＯＥｔＣＯＯＥｔ Ｈ2 ＮＣｌＣｌＣＨ3…