食用木耳中非法添加剂磷化铝的检测方法

采用铬天青S-分光光度法测定了木耳中非法添加剂磷化铝含量。研究表明:pH为5.97时,CAS、CTMAB与Al3+形成的蓝色络合物,其最大吸收峰位于584 nm处,铝的浓度在0~60 mg/mL范围内,回归方程为y=1.112 9x+0.451 6,r=0.993 0,摩尔吸光系数为3.0×104 L/(mol·cm)。检出限为0.005 mg/mL,平均回收率为100.65%,RSD为2.23%。     

高效液相色谱法测定鲁米诺试剂稳定性研究

建立了鲁米诺试剂体系的高效液相色谱分析方法,并用该方法测试了鲁米诺体系中鲁米诺的稳定性。结果表明,优化实验条件下,鲁米诺的保留时间为4. 282 min,出峰效果较好,标准溶液在0. 1～4 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,平均加标回收率为90. 31%～99. 05%,相对标准偏差RSD≤2. 93%。在10周内鲁米诺试剂没有明显变化,色谱峰面积偏差≤5%,稳定性良好,该方法具有操作简便、结果准确、精密度良好的优点,可用于对鲁米诺试剂进行检测分析。     

NiMgAl-HTLC的制备及其对水体富营养化的抑制性能研究

含磷废水的排放会导致水体富营养化,对生态环境安全造成威胁。本文通过正交试验,制备了一种镍镁铝类水滑石(NiMgAl-HTLC),用于吸附去除废水中的磷元素,并采用SEM、EDS、TEM、XPS及BET等手段对材料进行了表征。为揭示NiMgAl-HTLC吸附磷的机理,对吸附过程的热力学、动力学和影响因素进行了研究。采用吸附除磷后的废水培养浮萍,评价了NiMgAl-HTLC对水体富营养化的抑制能力。结果表明：NiMgAl-HTLC的最佳制备条件为n(Ni)∶n(Mg)∶n(Al)=3∶1∶3,尿素溶液用量为20 mL,反应时间为10 h,反应温度为150℃。制得的NiMgAl-HTLC纳米片厚度约10 nm,比表面积为84.98 m²·g^-1;NiMgAl-HTLC对磷的最大吸附量为61.162 1 mg·g^-1,吸附过程更符合二级动力学和Langumir热力学模型;在吸附除磷后的废水中,浮萍繁殖速度明显更慢,NiMgAl-HTLC对水体富营养化具有明显的抑制作用。     

HPLC法同时测定蜂蜜中9种防腐剂、甜味剂和色素

建立了蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红和脱氢乙酸的高效液相色谱测定方法。样品采用甲醇-水溶液(1︰5, V/V)提取,色谱柱为Eclipse XDB-C18 (250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.02 mol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,检测波长为230 nm,检测的线性范围为10～100μg/m L。结果表明, 9种物质在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 2。9种物质的最低检出限为0.08～0.34 mg/kg。在低、中、高(10, 40和80μg/m L) 3个加标浓度下,方法的加标回收率为96.32%～105.78%,相对标准偏差(RSD)为1.69%～3.67%(N=6)。该方法灵敏、简单、快速、准确可靠,适用于大批量蜂蜜中常见添加剂的检测。     

ICP-OES测定朝天椒中的微量金属元素含量研究

试验建立了湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法测定朝天椒中的微量金属元素Mn、Mg、Zn含量,讨论了消解条件对消解结果的影响,考察了方法检出限、仪器检出限、准确度、精密度及干扰离子对测定的影响。结果表明,以10 mL浓硝酸为消解剂,在130℃下消解1 h,样品中Mn和Zn在0～112 mg/kg的加标浓度下平均加标回收率分别为96.85%和99.88%, Mg在加标浓度为0～8 400 mg/kg的浓度下平均加标回收率为98.31%,相对标准偏差RSD (n=10)分别为1.23%, 2.54%和0.74%,方法具有良好的准确度和精密度,方法检出限分别为0.12, 2.82和0.48 mg/kg, Ca、Fe、K、Na等元素干扰效果不明显。研究结果为湿法消解ICP-OES法测定朝天椒中Mn、Mg、Zn元素含量提供一定的研究基础。     

带叔胺的两亲嵌段共聚物的合成及其载光敏剂胶束用于光疗抗菌

光照杀菌具有精准可控、不会使细菌产生耐药性的特点,同时细菌微环境显酸性、细菌细胞壁带负电。针对上述特性,设计并合成了能在细菌微酸中质子化的两亲聚合物聚乙二醇单甲醚-b-聚(2-(二乙氨基)甲基丙烯酸乙酯)和聚乙二醇单甲醚-b-聚(甲基丙烯酸羟乙酯-co-甲基丙烯酸二乙氨基乙酯)(分别记为PD和PHD),将其胶束包载光敏剂IR780和白藜芦醇(RES)并用于光照杀菌。采用核磁、红外对聚合物结构进行了表征。用动态光散射仪、透射电子显微镜、紫外光谱和荧光光谱对空白和载IR780/RES胶束的粒径、粒径分布、表面电荷、形貌以及载药量等性质进行了表征。结果表明,PD或PHD及载药胶束均呈现球形结构,包载IR780/RES双药时,载药量明显比单独包载IR780时增加。载药胶束808 nm光照对金黄色葡萄球菌(S aureus)和大肠杆菌(E.coli)的杀菌率均在99%及以上。PD胶束减弱IR780光漂白的效果略优于PHD,两者均可用于多次光照杀菌。     

锌镁铝类水滑石的制备与表征研究

以锌、镁、铝的水合硝酸盐及尿素等为主要原料,通过水热合成法制备具有层状结构的锌镁铝类水滑石(ZnMgAl-HTLCs).采用XRD、SEM、FT-IR及MP-AES等对样品的晶体结构、微观形貌、元素组成及材料表面性质等进行了表征分析.考察了锌的掺杂量、尿素浓度、二价三价金属离子比和溶剂等因素对水滑石结构及形貌的影响.结果表明,M2 +/M3为4.5∶1 ～6∶1,锌的掺入比例在10％～30％之间,尿素的浓度为0.54 ～0.61 mol/L,时间为24h,可以得到结构单一和形貌较好的锌镁铝类水滑石.