近红外技术在氯碱工业盐水浓度检测中的应用

基于近红外光谱技术，提出了一种对原料粗盐水和中间产物之一的出槽盐水的浓度检测方法。通过分析近红外光的吸收特性，可以获得盐水的浓度信息。试验结果表明：所提出的方法具有速度快、成本低、易操作等优势，可以满足氯碱生产过程中的检测要求，为盐水浓度的在线检测及浓度控制提供有力的数据支撑。     

稻壳基磁性介孔SiO2的改性及其性质表征

以稻壳为硅源,γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为改性剂,制备改性磁性介孔SiO_2(NMMS),研究了搅拌时间、温度及料液比对氨基接枝率的影响;同时,对NMMS的结构进行表征,并初步测定了其对AFB1的吸附效果。结果表明,搅拌时间、温度及料液比对氨基接枝率的影响均显著,制备NMMS的最优工艺条件为:搅拌时间10 h,温度80℃,料液比1∶3,氨基接枝率最高为(13.3±0.2)%;NMMS具有良好的磁分离特性,且氨基嫁接成功;其孔道有序,孔径和比表面积分别为2.03 nm和205.88 m2/g,对AFB1的脱除率可达(83.96±2.74)%,约为未改性的磁性介孔SiO_2(MMS)的2倍。因此,氨基改性有利于NMMS对AFB1的吸附,达到有效脱除AFB1的目的。     

臭氧降解玉米中黄曲霉毒素B1效果及降解动力学研究

玉米是我国重要的食品和饲料原料,当收获、加工和储藏等措施不当时,可能会造成黄曲霉毒素B1（aflatoxin B1,AFB1）污染玉米这一突出问题,AFB1已被国际癌症机构定为1级致癌物。尽管目前已建立了一些物理、化学和生物降解AFB1的方法,但高效、安全、经济的绿色降解方法仍很少。本研究以AFB1污染的玉米为试样,研究臭氧对玉米中AFB1的降解效果。结果表明：AFB1降解率随着臭氧质量浓度的增加和处理时间的延长而显著提高;当水分质量分数为20.37%的玉米经90 mg/L的臭氧处理40 min后,AFB1含量由77.6 μg/kg降低到21.42 μg/kg,降解率达72.4%。臭氧降解AFB1的动力学模拟结果表明,臭氧降解AFB1符合一级动力学模型。玉米中AFB1降解速率常数按以下次序递减：k90 mg/L＞k65 mg/L＞k40 mg/L。实验得到臭氧降解AFB1的动力学方程、反应速率常数、决定系数和半衰期,为最优地控制臭氧降解AFB1的反应条件奠定了理论和实践基础,也为臭氧降解AFB1污染玉米的应用提供了技术保障。     

稻壳基高度有序介孔二氧化硅材料的制备

以稻壳为原料,研究高度有序介孔二氧化硅的制备方法。考察了水玻璃模数、二氧化硅与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的物料比、反应体系pH值对产品性质的影响。试验结果表明:随着模数的增加,产品的比表面积和孔体积均有所上升,而孔径基本不变;增大CTAB的用量有利于得到比表面积较大、孔体积较大、孔径分布集中的产品;中酸性环境对介孔二氧化硅的形成比较有利,中碱性次之,中性环境不利于得到有序介孔二氧化硅。     

巯基改性磁性介孔二氧化硅的制备及其对重金属Cd2+的吸附研究

以稻壳灰为硅源、Fe3O4为磁性材料制备磁性介孔二氧化硅(MMS);随后对其进行巯基改性制备巯基改性磁性介孔二氧化硅(TMMS),并考察了搅拌时间、反应温度、氨水添加量对TMMS表面巯基浓度的影响,研究了巯基浓度对Cd~(2+)吸附效果的影响;最后,对MMS与TMMS的结构进行表征,并通过吸附等温线对MMS与TMMS对Cd~(2+)吸附效果进行比较。结果表明:当反应时间8 h、水浴温度80℃、催化剂氨水添加量750μL时,TMMS的表面巯基浓度达到0.131mmol/g;巯基浓度越高,TMMS对Cd~(2+)的吸附效果越好;MMS与TMMS两种材料的骨架均为无定形的SiO2结构,BET多点比表面积分别为581.769 m2/g与405.665 m2/g;MMS与TMMS对Cd~(2+)的等吸附温模型更符合Langmuir模型,都属于单分子层吸附;在Langmuir模型中,TMMS的饱和吸附量为33.33 mg/g,大于MMS的饱和吸附量(21.50 mg/g)。因此,巯基改性有利于TMMS对Cd~(2+)的吸附,可达到有效脱除废水中Cd~(2+)的目的。     

近红外光谱分析技术在噻嗪酮生产过程质量控制中的应用

为评估近红外光谱分析技术在噻嗪酮生产过程质量控制中应用的可行性,使用近红外光谱分析仪采集样品近红外光谱,采用偏最小二乘法建立噻嗪酮中间体生产过程中N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯、N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯和N-二氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯的定量分析模型。最优模型的决定系数R²分别为0.99、0.99和0.93,交互验证标准偏差SECV分别为0.40、0.38和0.23,理论预测绝对误差范围分别为±0.80%、±0.76%和±0.46%。在实际使用过程中,3项指标的平均预测误差分别为0.46%、0.38%和0.27%,均能满足客户要求。已在该产品的日常质控过程中使用近红外光谱分析技术替代大部分气相色谱的检测工作。新的分析手段降低了检测部门的工作量,提升了分析效率,提高了分析结果对生产的指导价值。此外,近红外技术在离线场景下的成功应用也为将来实施近红外在线分析奠定了基础。     

高纯度多孔稻壳基白炭黑的制备及性质

以燃烧后废弃的稻壳灰为原料,采用化学沉淀法制备了高纯度多孔稻壳基白炭黑,并采用原子吸收分光光度法、傅立叶红外光谱、扫描电镜、低温氮吸附法研究了其杂质含量、结构、形貌特征及多孔特性。研究结果显示,以废弃稻壳灰制备的白炭黑杂质含量极低,二氧化硅纯度达到99.8%以上,表观形貌为疏松的多孔结构,比表面积为57.8m2/g,最可几孔径约为32nm,有望在食品、医药、日化及橡胶工业等领域用作吸附剂、分散剂和补强剂。