反应挤出合成SIS三嵌段共聚物的研究

研究了以同向紧密啮合双螺杆挤出机为反应器,采用单体顺序加料方式,本体法合成SIS三嵌段共聚物。^1H—NMR谱图表明该共聚物的结构为嵌段结构。异戊二烯的质量分数影响其力学性能。     

四氢呋喃存在下反应挤出苯乙烯/丁二烯共聚物的微观结构和力学性能研究

在有机锂（BuLi）引发体系下,以双螺杆挤出机为反应器,苯乙烯、丁二烯混和物作为单体,THF（四氢呋喃）为极性添加剂,本体法一步合成了丁苯共聚物。通过多种表征手段,研究了THF的用量对共聚物结构和性能的影响。由1H-NMR谱图计算得知,THF的加入使1,2-聚丁二烯和无规苯乙烯含量明显增加,但THF/BuLi之比超过5以后,增加趋势减缓。采用H2O2/OsO4体系对聚合物分子链中的丁二烯双键进行了深度氧化降解,利用配备小角激光光散射仪的GPC对降解前后的样品进行了分析,结果表明随着THF/BuLi的增加,分子链中长嵌段聚苯乙烯的分子量和含量逐渐降低。TEM分析结果表明随着THF/BuLi的增加,两相界面逐渐变得模糊,两相的相容性增强。拉伸性能测试表明随着THF/BuLi的增加,使拉伸强度逐渐降低,当THF/BuLi=30时,屈服点消失。     

用反应挤出法合成苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物

以同向紧密啮合双螺杆挤出机为反应器,有机锂为引发剂,采用混合单体加料方式,本体法一步合成了苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物。核磁共振谱图和透射电子显微照片均表明该共聚物具有纳米级多嵌段结构,其物理机械性能受异戊二烯质量分数的影响。     

反应挤出合成苯乙烯/丁二烯多嵌段共聚物

研究了反应挤出多嵌段苯乙烯／丁二烯共聚物结构。^1H—NMR及FTIR表明,在四氧化锇与双氧水的共同作用下,多嵌段共聚物中丁二烯嵌段的双键全部氧化切断,而苯乙烯嵌段保持不变。降解所得聚苯乙烯碎片经多角度小角激光光散射检测联用GPC分析得知,共聚物降解前相对分子质量为单分布,而降解后碎片为双峰分布,其中相对分子质量较大的碎片是首先聚合的嵌段,较小的碎片是后面形成的嵌段。丁二烯进入体系参与聚合需要体系有足够的黏度,决定了首先聚合的苯乙烯嵌段大小。     

反应挤出两次分段加料法合成苯乙烯/异戊二烯共聚物

为了克服传统阴离子溶液聚合工艺高能耗高污染等缺点,得到兼具强韧性的苯乙烯(S)/异戊二烯(I)共聚物,以双螺杆挤出机为反应器,苯乙烯/异戊二烯混合单体为原料,有机锂为引发剂,以两次分段加料反应挤出聚合技术合成了结构如S/I-S的共聚物,并与分子量和异戊二烯含量分别相近的一次加料工艺合成的S/I共聚物进行了结构性能的比较,GPC、DMA、TEM和力学性能等测试的结果表明,两次分段加料工艺合成的S/I-S共聚物链段中的长嵌段聚苯乙烯的长度和含量大幅度提高,相分离程度增加,材料拉伸强度和弯曲强度都得到了明显改善.     

苯乙烯／丁二烯的阴离子反应挤出聚合机理

在双螺杆挤出机中以有机锂为引发剂,采用丁二烯(B)与苯乙烯(S)混合单体,本体一步合成了苯乙烯/丁二烯(S/B)共聚物。采用差示-紫外联用的双检测GPC对共聚物的组成分布进行了研究,结果表明,相比高分子量的共聚物,低分子量共聚物的组成分布比较均一。采用小角激光光散射仪(MALLS)联用GPC对降解后样品进行测试表明,共聚物分子链是由一个聚苯乙烯长嵌段连接着大量的(S-B)小嵌段构成的。     

二乙二醇二甲醚对反应挤出苯乙烯/异戊二烯共聚物微观结构的影响

以紧密啮合双螺杆挤出机为反应器,二乙二醇二甲醚(2G)为极性添加剂,有机锂为引发剂,采用混合单体一次加料的反应挤出技术本体法合成了苯乙烯/异戊二烯共聚物,1H-NMR、多检测GPC和DMA的分析结果表明,随着2G的加入及其用量的增加,该共聚物中的3,4-IP和无规苯乙烯单元的含量逐渐增加;PS嵌段平均长度逐渐变短,分子链末端有较长的PS嵌段;连续相和分散相的玻璃化转变温度逐渐向高温方向移动,两相相容性逐渐提高。