GC／MS对敌敌畏生产的监测及工艺改进

本文应用GC/MS对敌敌畏原油产品进行测定,采用OV-101石英毛细管柱,较好的分离了敌敌畏原油中的各个组分,并利用MSLS质谱数据检索系统对各组分定性,由实验结果找出了影响产品质量的因素,工厂据此对生产工艺进行了改进,使得现在敌敌畏原油生产的收率达到了98.4%-99.0%,含量达到97.1%-97.3%,超过了出口标准要求。     

六甲基二硅氮烷合成新工艺

本工艺选用惰性有机溶剂为稀释剂，采用特殊的水洗条件，抑制了产品的水解，明显提高了产品的收率。     

氨噻肟乙酸苯并噻唑硫酯的合成

改进第三代头孢菌素类抗生素中间体氨噻肟乙酸苯并噻唑硫酯的合成方法。采用二氯甲烷和甲苯 (体积比 1∶ 1 )的混合溶剂代替单一溶剂二氯甲烷 ,反应可在室温下进行 ,不需要进一步的精制 ,提高了产品品质 ,收率达到 85 %。中试结果证明 :产品品质稳定 ,重现性好 ,工业生产过程易于控制     

钛酸钡陶瓷膜形成过程的AFM研究

高介电薄膜材料由于具有较高的电荷存储能力而作为集成电路上的芯片电容 ,可减少集成电路上电容所占面积 ,提高电路集成效率 ,因而日益受到人们的关注 ,BaTiO3 薄膜即是重要的薄膜材料之一。本文作者采用溶胶 凝胶甩膜法制备钛酸钡系薄膜 ,并通过原子力显微镜 (AFM)考察制备过程中薄膜的微观形态变化及钛酸钡的结晶习性。1　实验方法将Ba (CH3 COO ) 2 溶于热乙酸中 ,加入Ti(OC4H9) 4 ,搅拌过程中加入适量的水 ,使其水解 ,用乙二醇甲醚把溶胶调成一定浓度的溶胶 ,搅拌 1h后形成黄色透明溶胶 ,过滤。取滤液在单晶Si(10 0 )片上用甩膜…     

3-(2-氯苯基)-5-甲基-4-异唑甲酸的合成研究

以邻氯苯甲醛、羟胺和乙酰乙酸乙酯为主要原料，经过肟化、氯代、环合和水解反应，合成了氯唑青霉素中间体———３－（２－氯苯基）－５－甲基－４－甲基异唑甲酸。总收率达５０％以上。     

2-甲氧亚胺基乙酰乙酸乙酯的合成研究

2－甲氧亚胺基乙酰乙酸乙酯的合成是生产头跑类抗生素的中间体——氨噻访乙酸的重要环节。我们对该反应进行了详细研究，通过气相色谱对反应产物的定性定量分析，确定了最佳催化剂为澳化四正丁基铵；最优的反应条件：温度不应超过30℃，时间不应超过5h。     

新型非硅双氧水稳定剂膦酸酯低聚物的合成和性能测试

由乙酸和三氯化磷合成一种新型的双氧水稳定剂──膦酸酯低聚物，对其性能进行了测试。实验表明，该稳定剂在重金属存在下和在强碱介质中能有效地抑制双氧水的分解，其稳定性能优于稳定剂ＧＪ－１０１和Ｎａ＿２ＳｉＯ＿３。     

氨噻肟乙酸生产过程中溴代反应的研究

在氨噻肟乙酸生产的溴代反应过程中,通过加入双氧水,可以减少溴的用量,防止溴化氢的逸出。进一步进行环合反应的实验,结果证明：并不影响环合物的收率和含量,达到了减少污染,降低成本的目的。     

氨噻肟酸的合成

1 前言2-(2-氨基噻唑-4-基)-(Z)-2-甲氧亚胺乙酸(简称氨噻肟酸)是半合成第三代头孢抗生素的重要中间体之一。常见的合成路线为:以乙酰乙酸乙酯为原料,经过亚硝化、醚化、卤化、环合、水解五步化学反应,并脱色、干燥,得到医用氨噻肟酸。其中醚化反应是生产氨噻肟酸的关键,醚化反应的程度如何,不仅影响产品的收率和下一步反应的原料配比,还会影响到氨噻肟酸的质量。     

3—（2—氯苯基）—5—甲基—4—异恶唑甲酸的合成研究

以邻氯苯甲醛，羟胺和乙酰乙酸乙酯为主要原料，经过肟化，氯代，环合和水解反应，合成了氯唑青霉素中间体－３－（２－氯苯基）－５－甲基－４－甲基异恶唑甲酸。总收率达５０％以上。