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双-[γ-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物的合成 总被引:1,自引:1,他引:0
以γ-氯丙基三乙氧基硅烷(γ2)、硫化钠、硫粉为原料,在含有缓冲溶剂的水相中,通过相转移催化技术合成了双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物(Si-69)。对反应温度、硫粉用量、水用量、催化剂用量等反应影响因素进行了讨论,得出了Si-69的较佳工艺为:硫化钠水溶液中硫化钠的质量分数为29%;硫粉/硫化钠的量之比为3.1;催化剂用量为γ2质量的2%;γ2与硫化钠的量之比为2.1;反应温度为85℃,并以液相色谱、液谱-质谱联用、红外光谱等对产物进行表征。结果表明,采用上述工艺条件可制得收率为95%、硫的质量分数达23.0%、外观淡黄色的Si-69。 相似文献
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