间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成

以w(SO3) =3 0 %的发烟硫酸为磺化剂 ,间苯二甲酸 (IPA)为反应原料制备间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM)。运用正交实验设计 ,确定了最佳磺化反应条件为 :反应温度 185℃ ,反应时间 4 5h ,反应原料配比n(IPA)∶n(SO3) =1 0 0∶1 15。通过高效液色谱 (HPLC)法确定中和深度控制在pH =5 0。SIPM制备收率达到85 2 % ,w(SIPM ) =99 5 % ,各项指标符合美国杜邦公司 2 0 0 0年标准     

苯甲酸-3-磺酸钠的合成研究

以苯甲酸为原料 ,采用 2 0 %发烟硫酸为磺化剂 ,运用正交实验设计探讨了苯甲酸 - 3-磺酸钠的合成工艺条件。确定最佳反应条件为 :磺化温度 1 45°C,反应时间 3h,原料配比 (苯甲酸 :三氧化硫 ,摩尔比 ) 1∶ 0 .8,产品收率达 95 .9% ,纯度 97.4%。对产品的结构用红外光谱和核磁共振波谱进行了表征     

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进

以间苯二甲酸 ( IPA)、SO3的质量分数为 5 0 %发烟硫酸 ( SO3· H2 SO4 )、CH3OH、Na OH为原料 ,经磺化、酯化、中和反应合成间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 ( SIPM)。运用正交试验设计 ,考察了上述反应过程中温度、时间、原料配比对 SIPM收率的影响 ,优化了 SIPM的合成工艺条件。结果表明 :磺化反应温度 1 85℃、时间 5 h,n( IPA)∶ n( SO3) =1∶ 1 .1 ;酯化反应温度 76℃ ,酯化时间 5 h,n( IPA)∶ n( CH3OH) =1∶ 6;中和反应温度 2 5℃ ,m( IPA)∶ m(母液 ) =1∶ 8为反应最佳条件。此条件下 SIPM平均收率为 78.7% ,纯度 99.5 %。     

中国南海软珊瑚Sinularia sp.化学成分研究

通过柱层析分离,从中国南海软珊瑚Sinulariasp.中分离得到两个西松烷二萜成分。利用IDNMR、2DNMR(1H1HCOSY,HMQC,HMBC)技术结合IR、EI(ESI)MS谱分析,确定了化合物的结构。经鉴定两个化合物分别为带有一个异丙烯基的西松烷二萜sinulariolD(化合物1)和开环西松烷二萜mayolideA(化合物2)。体外抗肿瘤活性筛选试验中,化合物1对所选肿瘤细胞株显示中等的抑制活性。     

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成研究进展

综述了近20年来涤纶染色改性剂间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)合成研究进展。将其制备方法分析归纳为磺酸结晶法、磺酸中和法、酯化磺化法、氯磺酸磺化法、"一锅煮法"5种,并对普通采用的"一锅煮"法的制备工艺及其工艺控制和产品质量分析方法进行了介绍,认为以间苯二甲酸(IPA)为原料,30％发烟硫酸为磺化剂,经磺化、酯化、中和和重结晶工艺是制备SIPM较佳的技术路线。     

中国南海软珊瑚Sinularia sp.细胞的毒活性成分

运用柱层析和制备高效液相色谱技术,从中国南海软珊瑚Sinularia sp.中分离得到了3个西松烷二萜和2个甾醇成分。利用1D NMR、2D NMR(1H-1HCOSY,HMQC,HMBC)和ESI-MS手段,鉴定它们的结构分别为(1S,2R)-西-松3E,7E,11E,15(17)-四-烯16,2-内酯(1);(1S,2R,7S,8R,11S)-7-乙酰氧基-8,11-环二氧-西松-3E,12E,15(17)?三-烯16,2-内酯(2);(12S,13S)-12,13-环氧-西松-4E,7E,15(17)-三-烯16,2-内酯(3);胆甾-5-烯-3β-醇(4);5,α8α-环二氧-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(5)。化合物(2),(3)显示中等的细胞毒活性。