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为提高六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)氢解脱苄反应的“气-液-固”多相间传质效率,以HBIW和H2为原料、Pd(OH)2/C为催化剂,在声共振强化反应器作用下,经氢解脱苄反应合成四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADB);利用核磁共振谱(1H-NMR,13C-NMR)和高分辨质谱(HRMS)对产物结构进行了表征;通过单因素实验和正交实验研究了反应温度、反应时间、加速度和反应压力对收率的影响,并与传统的釜式反应进行了对比,分析了声共振技术强化反应过程的机理。结果表明,在反应原料为1.5g HBIW、0.15g质量分数10%的Pd(OH)2/C催化剂、5mL Ac2O、7mL DMF和0.1g PhBr的条件下,反应加速度为392m/s2,反应压力0.2MPa, 18℃反应30min, 45℃反应60min,产物TADB收率83%。在以上反应条件下,声共振强化技术与传统釜式工艺相比,产物TADB收率没有变化,但反应时间由18h缩短至90mi... 相似文献
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为了降低六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)氢解脱苄反应中钯催化剂的用量,提出沉淀-还原法合成钯基双金属催化剂的方法。对不同载体负载的催化剂进行筛选和优化,研究不同载体、金属助剂、催化剂中钯的质量分数、催化剂与原料HBIW的质量比对产物收率的影响。结果表明,在0.5 g HBIW、0.4 MPa H2、15℃反应8 h,随后升温至45℃,继续反应24 h的条件下,以Pd质量分数为5%的催化剂(记为5%Pd-Ni/γ-Al2O3)为最优催化剂、催化剂的质量为0.037 5 g时,催化HBIW的氢解脱苄反应,产物获得85%收率,此时催化剂中钯与原料HBIW的质量比为0.375%。在声共振强化下进行氢解脱苄反应,在加速度为392 m·s-2、0.5 g HBIW、0.4 MPa H2的条件下,反应时间缩短至100 min,产物仍保持了85%收率。 相似文献
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将可见光催化、不对称合成、分子氧氧化和连续化集成,创新性地用玻璃微通道反应器实现可见光活化分子氧氧化的β-酮酸酯类化合物的不对称α-羟基化反应的连续工艺。用金鸡纳碱衍生的相转移有机催化剂在气-液-液多相体系内实现可见光催化,分子氧不对称氧化连续反应。在心形微通道反应器内,1-茚酮-2-甲酸金刚酯底物完全氧化为(S)-2-羟基-1-茚酮-2-甲酸金刚酯,产物收率95%,对映选择性87.0%。与间歇反应相比,采用微反应器的连续反应在保持产物高立体选择性基础上将30 min反应停留时间缩短至1.08 min。该方法具有快速、低能耗、连续、高效等优势,具有良好的工业化前景。 相似文献