气相色谱法测定蔬菜中代森锌的残留量

建立了代森锌在蔬菜中的残留测定方法。样品经氯化亚锡-盐酸溶液酸解生成CS_2气体,正己烷吸收,采用气相色谱FPD-S法测定。结果表明,代森锌添加质量分数为0.050 mg/kg时,菜心、芹菜和叶用莴苣3种蔬菜基质中CS_2的转化率为92.0%～98.2%。在质量浓度为0.027 5～2.0 mg/L时,方法线性关系良好,相关系数为0.990～0.997。在添加质量分数为0.050、0.50、2.0 mg/kg时,菜心、芹菜和叶用莴苣3种蔬菜基质中代森锌的回收率为80.9%～111.9%,相对标准偏差为2.9%～9.7%。该方法简便、准确,适用范围广,能满足蔬菜中代森锌残留的快速分析要求。     

液相色谱-串联质谱法快速测定苋菜和菠菜中赤霉素残留

该文建立了苋菜和菠菜中赤霉素残留的分析方法。样品以QuEChERS法进行前处理,用含1%(体积分数)乙酸的甲醇溶液提取,液相色谱-串联质谱法测定。对提取溶剂、提取时间、吸附剂、盐的种类和稀释倍数等条件进行了优化。赤霉素在0.001～1.0 mg/L质量浓度范围内均有良好的线性关系。赤霉素的检出限为0.001 mg/kg;在0.010、0.10和0.50 mg/kg 3个添加量下,苋菜和菠菜中赤霉素回收率为82%～91%,相对标准偏差为2%～6%;方法定量限为最低添加量0.010 mg/kg。应用该方法对市售131个苋菜样品、331个菠菜样品进行赤霉素的风险监测,结果显示,赤霉素检出最大值为0.16 mg/kg,以日本肯定列表中赤霉素在蔬菜中残留限量判定,无超标样品。该方法快速、简便、准确,满足苋菜和菠菜等叶菜中赤霉素残留分析的要求。     

质谱成像技术在食品科学领域的应用进展

质谱成像是近些年出现的新型分子成像技术,该技术无需复杂的前处理过程,可以直接分析样品组织,实现组织中多种生物分子的结构鉴定和空间分布研究,是一种无标记、非靶向检测方法。质谱成像以其卓越的分子特异性,目前已被广泛地应用于生物医学、药物学以及微生物学等领域,其在食品化学、食品工程及营养学领域也逐渐受到关注,为食品科学的基础研究开启了新的机遇。本文在简要介绍不同质谱成像技术原理和发展的基础上,系统综述了该技术近10 年在食品科学研究领域的应用进展。     

氟啶胺在菊花中的残留消解动态及其风险评估

[目的]建立了菊花中氟啶胺的液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)分析方法,并在安徽、浙江、江苏和广西4地进行了500 g/L氟啶胺悬浮剂在菊花上残留的田间试验,研究了氟啶胺在菊花中的消解动态和最终残留量,并对菊花中氟啶胺可能产生的膳食摄入风险进行了评估。[方法]菊花样品经乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用ESI源,负离子模式和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内氟啶胺线性关系良好,相关系数大于0.9936;在0.010、0.10、0.50 mg/kg 3个质量分数下,菊花中氟啶胺的回收率为81.4%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~6.4%,检出限(LOD)为0.011~0.040μg/kg,方法定量限(LOQ)为添加的最低质量分数0.010 mg/kg。田间试验结果表明:氟啶胺在菊花中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.5~3.9 d,属易降解农药;使用500 g/L氟啶胺悬浮剂,施药剂量300~450 g a.i./hm2,分别施药2、3次,距末次施药后14 d,菊花鲜样的残留量低于同期干样的残留量。[结论]膳食摄入风险评估结果表明:氟啶胺的风险概率为每人每日摄入总量的77%,表明在菊花生长期间按照推荐剂量使用氟啶胺对消费者的膳食健康风险较低,对消费者健康是安全的。     

豇豆中灭蝇胺残留分析与膳食风险评估

该文建立了一种简便、快速、准确的豇豆中灭蝇胺残留的液相色谱-串联质谱分析方法，优化了提取溶剂等提取条件，以乙腈（含15%乙酸，V%）为提取溶剂，利用QuEChERS法进行净化。结果表明，该方法线性范围0.005~1.00 mg/L，检出限为0.001 mg/kg，定量限为0.010 mg/kg。0.010、0.10、0.50、1.00 mg/kg 4个添加水平的回收率为76.2%~82.8%，相对标准偏差为1.0%~5.7%，满足农药残留分析的要求。采用该方法分析了本地市场上112个豇豆样品，灭蝇胺的检出比例为22.3%，超标比例4.5%。长期膳食风险评估结果表明，灭蝇胺的风险熵RQ为10.74%，不会对一般人群健康造成不可接受的风险。在室温（约20 ℃）或冷藏（4 ℃）贮藏条件下，灭蝇胺在豇豆样品中的残留消解动态规律符合一级动力学方程，消解半衰期分别为5.0和7.2 d。存放温度、存放时间均对豇豆中灭蝇胺的残留变化有影响，较高的温度有利于残留值降低。