方法与实施CNAS认可实验室仪器设备期间核查

中国合格评定国家认可委员会(CNAS)规定仪器设备在投入使用前必须进行校准或核查,通过期间核查可以确保测量仪器正常运行及实验室检测数据的准确、可靠。本文重点介绍期间核查的方法、内容、作业指导书的编写及具体实施。     

季铵盐型表面活性剂催化氧化柴油脱硫研究

在H2O2/醋酸氧化柴油体系中,采用季铵盐型表面活性剂和季铵盐型Gemini表面活性剂作为相转移催化剂(PTC),进行柴油的催化氧化脱硫研究。比较了不同碳链长度的季铵盐型表面活性剂和季铵盐型Gemini表面活性剂的脱硫效果,考察了双子表面活性剂[C12H25-N+-(CH2)2-N+-C12H25]·2Br-(C12-2-C12·2Br-)用量、氧化剂用量、反应温度以及反应时间对脱硫效果的影响。结果表明,以C12-2-C12·2Br-作为相转移催化剂,m(PTC)∶m(柴油)=0.002 5,V(氧化体系)∶V(柴油)=0.2,反应温度为70℃,反应时间为1.5h时,柴油脱硫率最高可达84.76%,柴油收率为94.52%。     

膨润土-聚丙烯酰胺型复合凝胶的合成及性能

吸水性无机/有机复合凝胶调剖堵水剂在地层中吸水膨胀后具有较高强度韧性,可以起到调整吸水剖面和油井堵水的目的。实验以甲基丙烯酸-2-二甲氨基乙酯(DMA)为原料合成一种疏水单体甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化铵(简记为DMB),利用化学插层法用DMB对膨润土进行有机改性后与丙烯酰胺进入层间交联共聚,制备了一种膨润土/聚丙烯酰胺型凝胶复合颗粒;采用单因素法优化得到了最适宜的反应条件:膨润土加量40%,AM加量40%,DMB加量1%,引发剂加量0.2%,交联剂加量0.3%时,所制得的凝胶有很好的吸水性及良好的耐温耐盐性能。     

一种新型阳-非两性双子表面活性剂的合成及评价

以脂肪醇聚氧乙烯醚和四甲基乙二胺为主要原料,经卤代、季铵化两步反应合成一种阳-非两性双子表面活性剂N,N'-乙撑双月桂醇聚氧乙烯醚二甲基氯化铵(DAEQ9-Cl)。卤代反应条件为:n(AEO-9)∶n(SOCl2)=1∶1.5,温度80℃,时间8 h,吡啶作为催化剂,产率为87%;季铵化反应条件为:n(中间体)∶n(四甲基乙二胺)=2∶1,温度80℃,时间3 d,产率为79%。产物结构通过红外光谱、1HNMR得到证实。DAEQ9-Cl的水溶液在25℃测定其CMC=3.2×10-2mmol/L,γCMC=33.44 mN/m。DAEQ9-Cl与AEO-9复配表现出良好的协调效应,在最佳n(DAEQ9-Cl)∶n(AEO-9)=4∶6下,体系的CMC=6.78×10-3mmol/L,γCMC=28.5 mN/m,具有较好的起泡性和稳泡性。     

可循环微泡沫钻井液的微泡粒径影响因素研究

采用显微照相技术结合Nano Measurer1.2粒径分析软件研究了搅拌速率、搅拌时间、稳泡剂黄原胶（XC）和自制起泡剂DBA_2-14（两性双子表面活性剂）的浓度对微泡沫粒径的影响。结果表明,高速搅拌和增加稳泡剂浓度有利于形成均匀、细小、稳定的泡沫,而搅拌时间和起泡剂的浓度对微泡沫粒径无显著影响。制备微泡沫体系的最佳条件为:0.4%羧甲基纤维素钠（HV-CMC）、0.4%XC、0.2%DBA_2-14、搅拌速率10000 r/min,搅拌时间2min。微泡沫粒径在23.58¹09.65μm,平均直径为71.87μm。微泡沫粒径随静置时间的延长逐渐增大,静置12h后的微泡沫平均粒径小于200μm。