纳米固体酸催化一硝基氯苯区域选择性合成

采用纳米化学技术制备了新型的纳米复合固体超强酸催化剂Fe2O3/SO42-,并用XRD、TEM进行了表征。结果表明:所研制的Fe2O3/SO42-催化剂为晶态纳米粒子,平均粒径为40 nm,分散性较好;以Fe2O3/SO42-为催化剂时,氯苯硝化的区域选择性和活性提高。最佳反应条件为:催化剂活化温度600℃,反应温度50℃,n(硝酸)/n(氯苯)=3.5,m(氯苯)/m(催化剂)=20,反应时间6 h,产物收率为78.7%,对位一硝基氯苯与邻位一硝基氯苯之比(P/O)可达4.8。     

棕榈油脱臭馏出物的阳离子交换树脂催化酯化反应研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,经过自制的固定床反应器,使棕榈油脱臭馏出物（PODD）中的脂肪酸与甲醇起酯化反应,合成脂肪酸甲酯.结果表明,酯化反应的最佳物料比为m甲醇/m原料=2;反应温度在甲醇正常沸点以下时,反应温度越高,酯化率越大;酯化率随催化反应时间增大而增大,但增大速度逐渐趋缓.当在常压下,60℃反应56 min时,游离脂肪酸的转化率可达82%左右.结论：用固定床可从PODD连续制备脂肪酸甲酯.     

基于强碱阴离子交换树脂固定床催化制备生物柴油

以强碱阴离子交换树脂作为催化剂,在固定床反应器中将菜子油与甲醇进行酯交换反应。通过正交试验,分析了醇油比(体积比)、反应温度、反应时间等因素对固定床酯交换反应的影响,并得出最佳固定床催化反应工艺条件:反应温度60℃、醇油体积比5.96、反应时间54.7 min,产品收率为99.65%;催化剂活性稳定,利用再生树脂连续催化28.7 h,未见活性下降。通过减压蒸馏精制得到的生物柴油,各项物化性能基本满足美国(ASTM D6751-03S500)和欧洲(EN14214)生物柴油标准,也基本满足我国0#柴油标准。该工艺不仅具有反应条件温和、副反应少、催化剂活性稳定、设备腐蚀小的特点,而且还具有产物处理简便、可连续化生产、清洁环保等优点。     

固体超强酸Fe_2O_3/SO_4~(2-)催化合成硝基苯工艺的研究

硝酸铁溶于氨水得到Fe(OH)3后再用硫酸浸泡,经过滤、焙烧制得固体超强酸催化剂Fe2O3/SO42-。以固体超强酸Fe2O3/SO42-为催化剂、苯和硝酸为原料合成硝基苯。通过正交设计考察了不同工艺条件下苯硝化反应的收率影响因素,最佳反应条件为:催化剂活化温度500℃,反应温度75℃,n(硝酸)∶n(苯)=2,m(苯)∶m(催化剂)=20,反应时间3 h,收率达83.9%。     

纳米固体酸的制备及2,4,N-三硝基苯胺基乙酸的合成

采用溶胶-凝胶法制备了新型的纳米固体超强酸催化剂TiO2/SO42-,并用酸碱滴定、XRD、TEM进行了表征。结果表明,所研制的TiO2/SO24-催化剂为晶态纳米粒子,分散性较好,平均粒径为27nm。以纳米固体酸TiO2/SO24-为催化剂,氯苯和氨基乙酸为原料直接合成了2,4,N-三硝基苯胺基乙酸(TNAA),收率为71.6%。最宜工艺条件:氯苯为0.2mol,催化剂为0.7g,氨基乙酸为0.07mol,硝酸为0.08mol,反应温度为45℃,反应时间为3h。催化剂焙烧温度600℃,催化剂重复使用8次仍保持较高活性。     

双菌共发酵餐厨垃圾生产燃料乙醇的新方法

试验对分离得到的霉菌进行淀粉酶和纤维素酶活性鉴定,获得了一株同时具有淀粉酶和纤维素酶活性的新霉菌。经形态学及分子生物学方法鉴定,初步认定其为一株未被报道过的米根霉,将其命名为Rhizopusoryzae TZY1。Rhizopus oryzae TZY1与保藏酿酒酵母进行餐厨垃圾共发酵,在没有外加任何酶类的条件下,发酵后大部分的淀粉及纤维素被利用,发酵乙醇产率与糖化发酵结果大致相等。发酵后经检测,淀粉的利用率在88%以上,纤维素的利用率在84%左右,较之同步糖化发酵,该方法可以部分避免由于酶失活而使乙醇产率降低的问题,并且不需外加糖化酶类,节约了成本,具有良好的产业化应用前景。     

纳米固体超强酸ZrO2／SO4^2-的制备及其苯催化硝化

采用纳米化学技术制备了新型的纳米固体超强酸催化剂ZrO2／SO4^2-,并用XKD、TEM进行了表征。结果表明：所研制的ZrO2／SO4^2-为晶态纳米粒子，平均粒径为41nm，分散性较好；考察了在不同工艺条件下苯硝化反应的收率影响因素。找出优化反应条件为：催化剂活化温度620℃，反应温度75℃，n（硝酸）：n（苯）=2：1，m（苯）：m（催化剂）=30：1，反应时间6h，收率达85．0％。     

固体超强酸Fe2O3/SO2-4催化合成硝基苯工艺的研究

硝酸铁溶于氨水得到Fe(OH)₃后再用硫酸浸泡，经过滤、焙烧制得固体超强酸催化剂 e₂O₃/SO₂^-4。以固体超强酸Fe₂O₃/SO₂^-4为催化剂、苯和硝酸为原料合成硝基苯。通过正交设计考察了不同工艺条件下苯硝化反应的收率影响因素，最佳反应条件为：催化剂活化温度500 ℃，反应温度75 ℃，n(硝酸)∶n(苯)＝2，m(苯)∶m(催化剂)＝20，反应时间3 h，收率达83.9%。     

4-硝基邻二甲苯合成的研究进展

综述了近20多年来国内外关于4-硝基邻二甲苯合成的新进展。评述了沸石分子筛、粘土改性物、金属氧化物、全氟磺酸树脂(Nafion H)等固体酸催化剂催化硝化邻二甲苯的催化剂活性、区域选择性及反应性能。对固体酸催化硝化反应的特点作了介绍,并对今后的研究方向作了展望。     

介孔分子筛的制备及催化合成2-三氟甲氧基-5-硝基苯胺

采用直接合成法制备出由MCM-41介孔分子筛负载SO3H的催化剂,测定了催化剂表面的酸中心组成,并考察了不同工艺条件下邻三氟甲氧基苯胺区域选择性硝化的催化性能。用硫酸钡重量法、TEM和N2吸附-脱附表征了MCM-41-SO3H的结构。结果表明,MCM-41-SO3H保持了MCM-41的介孔结构,BET表面积高达560 m2/g,表面含有质子酸中心;得到最佳的工艺条件:m(邻三氟甲氧基苯胺)/m(催化剂)=32,n(硝酸)/n(邻三氟甲氧基苯胺)=3.0,反应温度65°C,反应时间3 h,邻三氟甲氧基苯胺转化率为93.5%,2-三氟甲氧基-5-硝基苯胺含量达到84.2%。催化剂焙烧温度290°C,催化剂重复使用6次仍保持较高活性。