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以氢气为载气,采用闪蒸气化进样系统和动态气体稀释定量系统,建立了聚合级丙烯原料中微量磷烷、砷烷的气质联用分析方法。实验结果表明,当磷烷、砷烷含量在0.005~0.995 mL/m~3时,外标校正曲线相关系数为0.999,加标回收率在95.8%~103.8%之间,相对标准偏差小于4.0%,最低检出限小于0.010 mL/m~3。经实际试样检验,该方法可满足丙烯原料中磷烷、砷烷含量监测和分析要求。为聚合级丙烯原料中μL/m~3级别磷烷、砷烷的分析提供了一种低成本的分析方法 相似文献
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ZSM-5/MCM-41复合分子筛的制备及对乙醇脱水的催化活性 总被引:2,自引:1,他引:1
以微孔ZSM-5分子筛为母体,采用NaOH溶液对其进行预处理,再在水热条件下以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为模板剂制备了ZSM-5/MCM-41介微孔复合分子筛,考察了预处理温度、晶化温度等因素对复合分子筛结构和形貌的影响。进一步考察了该复合分子筛催化剂在乙醇脱水反应中的催化活性。结果表明,ZSM-5分子筛在2.0 mol/L NaOH溶液中于110℃预处理20 h,再于110℃水热晶化20 h制备的分子筛具有良好的介微孔复合结构;该复合分子筛经NH4NO3溶液离子交换制备的氢型催化剂在乙醇脱水催化反应中表现出良好的性能。当乙醇WHSV=0.5 h-1时,最佳反应温度为240~255℃,乙醇转化率〉99%,乙烯选择性〉96%。 相似文献
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对比考察了模板剂的种类、晶化温度以及铝含量等影响因素对超细ZSM-5分子筛晶化行为的影响,采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射光谱(XRD)技术对所制备的超细产物的结构及形貌进行了表征。结果表明,模板剂的种类对分子筛的晶化过程有重要影响,四丙基氢氧化铵是优良的制备超细ZSM-5分子筛的模板剂;以四丙基氢氧化铵为模板剂,适宜采用静态法制备超细ZSM-5分子筛的晶化温度为70~ 120 ℃;凝胶体系中铝的存在抑制ZSM-5分子筛晶核的生长,无铝条件下,分子筛的晶化速度最快;随着铝含量的增加,分子筛的晶化速度变慢,在相同的晶化时间内,生成的分子筛的粒径更小。 相似文献
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采用沉淀法制备了ZrO2载体,进一步采用浸渍法制备了不同Ni负载量的Ni/ZrO2催化剂。通过XRD、N2物理吸附、H2-TPR和H2-TPD等表征手段对Ni/ZrO2催化剂的物理结构和化学特性进行了研究,探讨了活性金属Ni物种的状态,并计算了Ni粒子的大小。随着Ni负载量的增加,Ni/ZrO2催化剂的比表面积逐渐减小,金属Ni的分散度逐渐减小,Ni粒子尺寸逐渐增大,低温H2脱附峰所占比例逐渐增大。当Ni负载量为10.2%(质量分数)时,Ni/ZrO2催化剂上ZrO2晶粒的平均尺寸和Ni粒子的尺寸大小均接近30nm。进一步考察了Ni/ZrO2催化剂在甲烷分步水蒸气重整反应中的催化性能。结果表明,Ni负载量在一定范围内的Ni/ZrO2催化剂对于甲烷分步水蒸气重整反应具有良好的催化性能,Ni负载量过高或过低均不利于甲烷的转化。当Ni负载量为10.2%时,载体ZrO2粒子和金属Ni粒子尺寸匹配,Ni/ZrO2催化剂表现出最佳的甲烷转化活性和稳定性。 相似文献
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采用氢气、氦气做载气,建立聚合级丙烯原料中微量磷烷、砷烷的气质联用(GC-MS)分析方法.对比两种载气GC-MS方法在测定1mL/m3以下磷烷、砷烷时,外标曲线相关系数、加标回收率、相对标准偏差、最低检出限的不同.经实际样品检验,不同载气的GC-MS方法在满足丙烯原料中μL/m3级别磷烷、砷烷的检测和分析的同时,氢载气... 相似文献
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为探讨甲烷氧氯化反应和CH3Cl转化为烃类化合物(MeXTH)反应串联进行的可能性,研究了甲烷氧氯化反应原料之一的氧对CH3Cl在SAPO-34催化剂上发生MeXTH反应的影响。无氧条件下,CH3Cl初始转化率(反应时间60 min以内)接近100%,乙烯选择性大于30%,丙烯选择性大于25%;而有氧条件下,当氧含量为6.7%(φ)时,CH3Cl初始转化率低于40%,乙烯选择性小于6%,丙烯选择性小于1.5%;随氧含量的降低,CH3Cl初始转化率、乙烯和丙烯的选择性逐渐提高。NH3-TPD和TG表征结果显示,氧一方面会与反应中间体多甲基苯发生催化燃烧反应,降低其含量;另一方面会使催化剂表面积碳,降低其表面强酸量。降低反应气中的氧含量,可减轻氧对MeXTH反应的负作用。 相似文献
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