QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定黄颡鱼中7种染料类兽药残留

目的建立黄颡鱼中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亚甲基蓝、天青A、天青B残留量检测的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(high performanc eliquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)联用方法。方法样品中加入乙腈于-18℃冷冻30 min,再加入去水剂无水硫酸镁和氯化钠,漩涡振荡离心后取上清液加入净化萃取试剂,漩涡离心后氮气吹至近干,乙腈复溶并注入HPLC-MS/MS测试。结果在最优的条件下, 7种染料类兽药在0.1～10 ng/mL范围内线性关系良好,方法平均回收率为78.2%～95.3%,精密度为3.0%～5.6%。结论该方法简单、快速、可靠,线性关系良好,检出限低,灵敏度高,可用于黄颡鱼中7种染料类兽药残留测定。     

蛋白质沉淀法快速检测牛奶中黄曲霉毒素M_1的技术探讨

将蛋白质沉淀法应用于牛奶中黄曲霉毒素M_1检测的前处理,建立牛奶中黄曲霉毒素M_1检测的快速前处理方法,并与国标法(GB 5009.24-2016/第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法)比较。在样液中加入乙腈,振荡后再加入乙酸锌及亚铁氰化钾溶液,混合均匀并离心,取上清液过滤膜后注入高效液相色谱串联质谱仪检测。采用Inersil ODS-3(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸+10 mmol甲酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速:0.25 mL/min,采用电喷雾离子源行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)定量分析。在最优的条件下,方法定量线性范围为0.2~10 ng/mL,方法回收率为72.0%~94.8%,精密度为2.1%~5.8%。与国标相比,本方法操作简便,效率高,且精密度高,回收率好,可应用于牛奶中黄曲霉毒素M_1的日常检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定黄花鱼中硫黄素T

目的建立高效液相色谱串联质谱法检测黄花鱼中硫黄素T的方法。方法样品以甲醇作为萃取溶剂,经C18反相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸酸化的0.02mol/L乙酸铵作为流动相梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,采用电喷雾离子源,正离子多反应检测扫描方式监测,基质匹配标准曲线法定量。结果硫黄素T在1~100 ng/mL范围内具有良好的线性,方法定量限为1.2μg/kg,回收率为85.5%~93.8%,相对标准偏差为0.5%~3.1%。结论该检测方法操作简单,结果准确,可应用于黄花鱼中硫黄素T的日常检测。     

超高效液相色谱串联四极杆质谱测定豆芽中的4-氯苯氧乙酸

本文适用采用乙酸乙酯提取豆芽中的4-氯苯氧乙酸,甲醇复溶,超高效液相色谱串联四极杆质谱测定。该方法测试速度快,使用有机溶剂少,线性范围为1.0～100ng/mL,检出限远低于标准要求,回收率在75.7%～90.1%之间。极大在缩减了检测时间,降低了检测成本提高了检测效率,能够满足检测机构大批量的检测要求。     

低温法检测菜籽油黄曲霉毒素B1的研究

按照GB 5009. 22-2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》第二法检测菜籽油中黄曲霉毒素B1时存在杂峰较多、无法准确定性及定量等问题,本法在GB 5009. 22-2016第二法的基础上优化了萃取溶剂,并通过降低萃取溶剂温度来降低菜籽油中杂质溶解度的方法,达到了理想的净化效果。在样品中加入已放入4℃冰箱冷藏30 min的甲醇-乙腈(体积比70∶30),振荡后取上清液氮吹至近干并衍生,衍生液氮吹至近干后利用初始流动相溶解并注入高效液相色谱仪检测。采用Waters XBridge BEH C18色谱柱(4. 6 mm×100 mm,2. 5μm),以蒸馏水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在流速0. 8 m L/min、柱温40℃、进样量10μL条件下,进行定性和定量分析。结果表明:方法线性范围为0. 1~4. 0 ng/m L,定量限为0. 1μg/kg,回收率为78. 0%~90. 4%,相对标准偏差为1. 61%~4. 15%。与国标方法相比,本方法可有效去除菜籽油中杂质,能准确地进行定性和定量,回收率和准确度均较好,可应用于菜籽油中黄曲霉毒素B1的日常检测。