液相色谱-串联质谱法同时测定中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。方法样品经乙腈提取后,高速离心,经分散型固相萃取小柱净化。采用Atlantis C_(18)(2.1 mm×100 mm,3μm)柱,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。质谱采用正离子模式(electrospray ionization,ESI+),多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测,基质曲线外标法定量。结果该方法对15种农药残留的线性范围为0.001~0.1μg/mL,线性相关系数r≥0.993,加标回收率为82.7%~113.3%,相对标准偏差为2.7%~10.6%,检出限为0.8~24.6μg/kg。结论本方法操作简单、快捷,适用于中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的同时检测,为保健食品质量控制提供依据。     

超高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的分析方法。方法样品前处理以甲醇为溶剂,超声30 min,采用色谱柱Atlantis~?d C_(18)分离,以甲醇-水(25:75,V:V)为流动相,流速为0.2 mL/min,检测波长为275 nm,经UPLC检测;同时对提取剂和提取时间、流动相比例、检测波长等条件进行优化。结果对羟基苯乙酮浓度在0.4376~21.83μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,膏霜、乳、液等不同剂型样品回收率高,平均回收率分别为99.89%、99.83%和100.24%,RSD分别为0.75%、0.65%和0.46%。方法检出限为1.38μg/g。结论该方法简单、快速、准确,可适用于化妆品中对羟基苯乙酮含量的测定。     

染发剂中对苯二胺等32种染料检测结果分析

目的了解染发剂中染料使用情况和染发剂类化妆品安全风险点,为监管提供技术支撑。方法根据《化妆品安全技术规范》(2015年版),采用高效液相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法对湖南地区14个市、州地区抽样的50批染发剂类化妆品进行检测,分析其中染料种类、含量及使用情况。结果 50批染发剂共检出对苯二胺、对氨基苯酚等14种染料成分,其中对苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚3种染料的使用频率最高,均超过了60%。有2批染料的苯基甲基吡唑啉酮超出规定限量,其余均未超标。19批染发剂产品批件标识成分与实际检出结果不一致,不合格率为38%。结论染发剂使用情况及批件标识有待规范,应加强对染发剂类产品的监管。     

豆浆中胰蛋白酶抑制剂活性测定方法的研究

目的在GB/T 21498-2008《大豆制品中胰蛋白酶抑制剂活性的测定》方法的基础上,对影响豆浆中胰蛋白酶抑制剂活性测定的一些关键因素进行研究和改进。方法豆浆样品加水提取并稀释至一定体积后,加入L-BAPA试剂和胰蛋白酶使用液,(37±0.25)℃水浴中保温10 min±5 s后,加入乙酸溶液终止酶反应,并采用分光光度计在410 nm波长下测定其吸光度值,代入公式计算胰蛋白酶抑制剂的活性。结果改进后的方法添加高、中、低3个浓度水平胰蛋白酶抑制剂的回收率分别为113.1%、114.6%、134.9%,平行测定的RSD分别为1.4%、3.6%、7.2%,方法的准确性和重复性能满足实验的需求。结论改进后的方法快速简便,节约了时间和实验成本,方法的准确性和重复性能满足实验的需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法定性分析染发剂中10种染料

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)定性分析染发剂中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐、6-甲氧基-2-甲氨基-3-氨基吡啶盐酸盐(HC蓝7号)、羟丙基双(N-羟乙基-P-苯二胺)盐酸盐、5-氨基-6-氯邻甲酚、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、四氨基嘧啶硫酸盐、羟乙基-2-硝基对甲苯胺、羟苯并吗啉10种染料的方法。以乙腈-2 g/L抗坏血酸水溶液为提取液涡旋、冰浴超声提取后离心,用UPLC-MS/MS进行分析,采用Waters Atlantis^TM dC18(100 mm×2.1 mm×3μm)色谱柱,以体积分数0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,线性梯度洗脱,柱温：40℃,流速：0.3 mL/min。该方法中10种成分的线性范围为1～2 000 ng/mL,线性相关系数r≥0.995 1,检出限为1.79～823.33 ng/g。本方法操作简单、重复性好、结果准确可靠,适用于染发剂中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等10种成分的定性分析。     

高效液相色谱法测定防晒类化妆品中邻甲氨基苯甲酸甲酯

建立了一种高效液相色谱法测定防晒类化妆品中邻甲氨基苯甲酸甲酯含量的方法。样品经提取、超声、过滤后,采用Welch Xtimate^?C₁₈色谱柱分离,高效液相色谱-二极管阵列检测器进行定性、定量分析。在本实验条件下,邻甲氨基苯甲酸甲酯能与防晒类化妆品中常见的22种防晒剂进行分离,其质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r=0.999 6),检出限为0.009%,定量限为0.029%,在高、中、低三种质量浓度的添加回收率实验中,回收率在99.33%～111.5%之间,RSD在0.3%～3.0%之间。该方法专属性强、准确度高,适用于防晒类化妆中邻甲氨基苯甲酸甲酯含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中维生素D3的含量

目的建立用半制备型反相高效液相色谱系统纯化、正相高效液相色谱硅胶柱色谱分离测定保健食品中维生素D_3含量的方法。方法通过皂化排除样品中的干扰物质,再经乙醚萃取浓缩,将浓缩后供试品溶液注入反相高效液相色谱仪净化分离去除杂质,排除维生素A的干扰,再用正相分析色谱进行定量分析,以正己烷-正戊醇(997:3,V:V)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用色谱柱Waters Nova-Pak?Silia分离,在254 nm检测波长下经紫外或二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果维生素D_3浓度在0.297~9.506μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为1,平均回收率为100.55%~100.58%,相对标准偏差值为0.44%~0.72%。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中维生素D_3含量的测定。     

高效液相色谱法测定染发类化妆品中10种染料成分

建立染发类化妆品中10种禁限用染料成分的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈-2 g/L抗坏血酸水溶液(体积比1∶1)溶解提取,用Waters AtlantisTM T3(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱分离,以0.02 mol/L磷酸氢二钾水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为230、320、450 nm。10种染料在相应的浓度范围线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.995;加标回收率为85.13%～110.17%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,检出限为3.3～15.2μg/g。该方法操作简单、快速,适用于染发类化妆品中多种染料成分的检测。