真空晶种引入法制备Silicalite-1沸石膜及其性能表征

采用抽真空法在多孔a-Al2O3载体管表面预先引入Silicalite-1沸石晶种,再通过水热合成二次晶化法在涂有Silicalite-1沸石晶种的a-Al2O3载体管上合成沸石膜. 用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对合成的沸石分子筛及膜进行了表征,考察了晶种大小、真空度对合成沸石膜渗透性能的影响,用单组分气体渗透实验检测合成沸石膜的渗透性能. XRD检测结果表明,制备的沸石膜是典型的Silicalite-1沸石膜,合成的分子筛粒径分别约为0.2, 0.5, 1和2 mm,且分布均匀;SEM检测结果表明引入的晶种涂层连续、均匀,制备的Silicalite-1沸石膜致密、互生,不存在裂缺;常温常压下,H2/N2和H2/SF6的理想分离系数分别达到4.1和133.2,大于其Knudsen扩散比值3.7和8.7.     

管式氧化石墨烯复合分离膜的制备及其液体分离性能的研究

首先利用热涂敷的方法在多孔氧化铝管式载体上制备纳米二氧化硅涂层,从而改善氧化铝管的孔尺寸及表面粗糙度。再采用抽真空的方法在修饰后的载体上制备氧化石墨烯分离膜。使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和红外光谱(IR)对氧化石墨烯、二氧化硅涂层及复合分离膜进行了的结构及形貌表征。结果表明,采用二氧化硅修饰后的载体有利于获得致密的石墨烯膜。将所制备的氧化石墨烯膜用于染料和盐的水溶液分离研究,实验结果表明氧化石墨烯膜对甲基橙、亚甲基蓝和罗丹明B的截留率达到99%以上,对水的渗透通量达到0.5 kg/(m2*h*bar)。连续渗透实验结果表明,制得的氧化石墨烯膜在30 h后渗透性能达到稳定,连续运行100 h后,膜的选择性以及渗透通量基本上保持不变,说明制备的氧化石墨烯膜具有良好的稳定性。     

一种ZIF-8/有机硅杂化膜的制备及性能研究

常规ZIF-8膜制备方式主要是原位合成法、晶种二次法等,但是在膜制备过程中都存在一定的缺陷,主要是由于水热合成存在溶剂热以及膜层与无机材料表面之间结合能力差等原因.以有机硅为膜基底,掺杂ZIF-8填充剂,采用两步法制备了稳定且具有较高气体分离性能的ZIF-8/有机硅杂化膜,通过扫描电镜(SEM)、粉末衍射(PXRD)等对不同ZIF-8掺杂比例制备的膜进行了分析表征,并考察了其对膜气体分离性能的影响.结果发现,经两步浸渍提拉后,膜表面均匀致密、无裂痕缺陷.当有机硅与ZIF-8质量比1∶1时,杂化膜的性能更为优异,H_2/CH_4在150℃时理想选择性系数为47.6,H_2∶CH_4(1∶1)混合气的分离因子为34.5.     

金属有机骨架材料MIL-101（Cr）-NH2的合成及其气体吸附性能

采用碱辅助的原位水热合成法制备了纳米金属有机骨架材料MIL-101(Cr)NH2,研究了合成液中NaOH加入量对其晶体结构、形貌和孔结构的影响,测定了273.4,298和333K下CO2和N2在MIL-101(Cr)NH2上的等温吸附曲线,并对其性质进行了表征.结果表明,加入适量碱(NaOH:NH2BDC=4:2,摩尔比)可得到粒径约40nm的MIL-101(Cr)NH2纳米颗粒,其BET比表面积可达2594m2/g,孔容为2.11cm3/g,273.4K时CO2的吸附量可达25.9mmol/g,CO2与N2的理想分离系数为19.4.     

一种简单修饰法合成的Silicalite-1沸石膜及其气体渗透性能

 采用原位水热法在粗糙大孔α-Al₂O₃载体管上预先合成Silicalite-1沸石, 程序升温焙烧该管后,用砂纸打磨管表面, 再用原位水热法在打磨后的管上二次合成Silicalite-1沸石膜. 利用XRD、SEM及单组分气体渗透实验对制备的沸石膜进行表征, 并初步考察了影响打磨修饰法制备Silicalite-1沸石膜性能的主要因素. 结果表明, 合成的沸石膜是典型的Silicalite-1;其晶粒排列紧密, 呈互锁生长, 表面平整, 无晶间孔或针孔存在. 打磨前水热预处理载体管的时间和砂纸型号对合成沸石的质量影响较大. 室温下, 打磨修饰法制备的Silicalite-1沸石膜的H₂渗透率达到1.2×10^-6mol/(m²·s·Pa), 且H₂/N₂、H₂/SF₆的理想分离系数分别达到3.9、20.6和84.8.     

Silicalite－1／Ti02复合层上Silicalite－1膜的合成与表征

为了获得高性能Silicalite－1沸石膜,采用提拉法在大孔α—Al2O3载体上制备了Silicalite-1／TiO2复合过渡层,再在此过渡层上水热合成Silicalite-1沸石膜。探讨了过渡层中Silicalite-1晶种对成膜性能的影响,并采用XRD、SEM和单组分气体渗透测试对Silicalite-1沸石膜进行表征。结果表明,采用该方法合成得到了典型的Silicalite-1沸石膜,没有其它杂晶出现,同时缩短了传统水热合成法的成膜周期。所得Silicalite-1沸石膜层薄而致密,晶粒小而均匀,没有大的缺陷,紧密围绕载体表面生长。在25℃、0．1MPa条件下,该Silicalite-1沸石膜的H2渗透速率为1．0×10^-6mol／（m^2·s·Pa）,H2／SR6理想分离因数达到205．4;在200℃、0．1MPa条件下,H2渗透速率达到2．1×10^-6mol／（m^2．s．Pa）,H2／N2理想分离因数汰到3．5。     

纳米晶种涂层法合成Silicalite-1沸石膜

用纳米晶种涂层二次生长成膜法在大孔a-Al2O3(孔径4~6 mm)陶瓷管上合成Silicalite-1沸石膜. 用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征分析了沸石膜的形态,并通过单组分气体渗透实验对合成膜管的渗透性能进行了测试. 结果表明,合成的Silicalite-1沸石膜连续、互生,看不出晶间孔;沸石膜层厚8~10 mm;常温常压下H2/N2的理想分离系数为3.9,超过其努森扩散值3.74,H2/C3H8的理想分离系数为19.1,远大于其Knudsen扩散比值4.69,且H2的渗透率达到1.43′10-6 mol/(m2×s×Pa). 气体分离数据表明,该膜没有明显的缺陷存在.     

低模板剂法合成Silicalite-1沸石膜及其气体渗透性能研究

在较低的模板剂浓度下,采用二次生长法在大孔(孔径约4～6μm)α-Al2O3载体上合成Silicalite-1沸石膜,并采用x射线衍射法、扫描电子显微镜及不同温度下单组分气体渗透实验对所合成的沸石膜进行表征.结果表明,合成的是典型的Slicalite-1沸石膜,无其他杂质形成;制备的沸石膜连续、互生、致密,没有明显的缺陷.在40℃下H2的渗透速率为4.47×10-7 mol/(m2·s·Pa),H2/SF6的理想分离系数44,远高于其KnudSen扩散系数8.54.在40～200℃之间,H2/SF6的理想分离系数曲线呈V型,H2的渗透速率几乎不变,N2的渗透速率随温度升高略下降.     

Silicalite-1沸石/TiO2复合层上Silicalite-1膜的合成与表征

 为了获得高性能Silicalite-1沸石膜,采用提拉法在大孔α-Al₂O₃载体上制备了Silicalite-1/TiO₂复合过渡层,再在此过渡层上水热合成Silicalite-1沸石膜,探讨了过渡层中Silicalite-1晶种对成膜性能的影响。并采用XRD、SEM和单组分气体渗透测试对Silicalite-1沸石膜进行表征。结果表明,采用该方法合成得到了典型的Silicalite-1沸石膜,没有其它杂晶出现,同时缩短了传统水热合成法的成膜周期。所得Silicalite-1沸石膜层薄而致密,晶粒小而均匀,没有大的缺陷,紧密围绕载体表面生长。在25℃、0。1MPa条件下,该Silicalite-1沸石膜的H₂渗透速率为1.0×10^-6mol/（m²·s·Pa）,H₂/SF₆理想分离因数达到205.4;在200℃、0.1MPa条件下氢气渗透速率达到2.1×10^-6mol/（m²·s·Pa）,H₂/N₂理想分离因数达到3.5。     

酸性环境下用于溶剂脱水的沸石分子筛膜的研究进展

综述了耐酸的亲水性沸石分子筛膜材料的最新研究进展,介绍了其在酸性环境下有机溶剂脱水工业上应用的研究现状,分析了进一步提高酸稳定性的设计方法,并对实现工业化大规模生产需要解决的关键问题进行了总结,展望了未来低成本绿色酸性溶剂脱水的发展趋势。