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以六甲基二硅氮烷(HMDS)和硼酸为原料合成了锂离子电池电解液新型添加剂三(三甲基硅烷)硼酸酯(TMSB),采用气相色谱、气质联用等测试手段对合成反应机理与最优化工艺条件进行了研究。研究中发现硼酸脱水以及HMDS水解是最主要的副反应,对产品收率有重要影响。在优化的反应条件下,n(HMDS)∶n(硼酸)=5∶4,于80℃反应6h得到粗产品,过滤后滤液经减压蒸馏可得到高纯度产品。与传统方法相比,在优化条件下价高的HMDS得到更充分利用,产品产率(以HMDS计)可提高到70%以上。 相似文献
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建立了采取水分吸附、脱附后再用卡尔·费休库仑法测定三(三甲基硅烷)硼酸酯中微量水分含量的方法,解决了卡尔·费休库仑法测试水分时与卡尔·费休试剂反应而造成结果偏高的问题。测试结果表明:测试相对标准偏差7%,最小检出限在50μg/g以下,回收率为83.0%~110.0%。 相似文献
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建立了顶空气相色谱法测定醚化剂中残留的环氧氯丙烷的分析方法。结果表明:该方法简单、快捷,在4~100μg/g范围内线性良好(r〉0.999),最小检出限为2μg/g,相对标准偏差为1.7%~6.8%,回收率为98.1%~101.1%。 相似文献
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