磺胺甲基嘧啶纯度定值研究

采用氢定量核磁共振法和质量平衡法对磺胺甲基嘧啶纯度进行定值。通过Bruker-AvanceⅢ400型核磁共振波谱仪,noesyigld 1d脉冲序列,以尼泊金乙酯为内标、氘代DMSO为溶剂,在恒温298 K、谱宽为15×10^-4%、中心激发偏置为5.41×10^-4%、弛豫时间为7 s、扫描次数为32、空扫16次的条件下,采集¹H-qNMR光谱数据。以磺胺甲基嘧啶化学位移(δ6.56)为定量峰,尼泊金乙酯化学位移(δ4.25)为内标峰,¹H-qNMR测得磺胺甲基嘧啶纯度为96.55%,测定精密度RSD为0.089%,重复性RSD为0.24%。质量比Y(m_s/m_r)在2.014~4.051范围内与峰面积比X(A_s/A_r)呈线性关系,线性回归方程为y=0.6071x+0.0049(R2=0.9999)。结果表明,¹H-qNMR与质量平衡法测定结果具有一致性。因此,氢定量核磁共振法可用于磺胺甲基嘧啶含量测定,该方法具有准确、简便的优势。