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以硫酸六氨合镍作沉淀剂将六氟磷酸根以正Ni(NH_3)_6](PF_6)_2沉淀形式分离出(沉淀率为97.8%),然后,沉淀物经环烷酸溶剂萃取法或水解——阳离子交换法处理,完全转化为NH_4PF_5。用比新方法从郎格(Lange)反应的混合物中获得的六氟磷酸铵,其纯度达99%,产率52%,镍含量小于20ppm。 相似文献
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镧系元素高氯酸盐苯丁基亚砜配合物的合成与表征 总被引:7,自引:0,他引:7
本文以稀土高氯酸盐RE(ClO_4)_3nH_2O(RE=La~(3+)、Ce~(3+)、Pr~(3+)、Nd~(3-)、Sm~(3-)、Eu(3+),n=6~7)与苯丁基亚砜PBSO(C_6H_5C_4H_9)在无水乙醇体系中合成出六个新配合物,并对配合物进行了元素分析,稀土离子含量测定,配体PBSO含量测定ClO_4~-含量测定、IR谱、导电、TG-DTA分析及X-射线粉末衍射。确定了配合物的组成为[RE(BPSO)_7(ClO_4)](ClO_4)_2,配位数为8,电解质类型为1:2。 相似文献
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StudyonRareEarthFerroceneMonocarboxylateComplexesLiMei(李梅)(BaotouRareEathResearchInstitute,Baotou014010,China)SunYuanhong(孙元洪... 相似文献
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有机亚砜及其稀土配合物的高锰酸钾容量法测定 总被引:15,自引:0,他引:15
亚砜的测定已有文献介绍。但芳基亚砜的测定方法还不够理想。例如Zn-Hg齐还原、溴酸钾-溴化钾溶液滴定法,由于溴对苯环的取代作用,对芳香族亚砜的测定结果偏高。用HClO_4非水滴定法测定芳香族亚砜,电位突跃的范围小,终点不明显,测定结果偏低。用TiCl_3还原法要求无氧条件(N_2保护),并且手续复杂,一般不易掌握。 KMnO_4容量法,在文献中只介绍过在水溶液介质中对二甲基亚砜的分析,而对其它非水溶性亚砜及其配合物的分析还未见报道。本文介绍在浓乙酸介质中、于H_2SO_4强酸性条件下KMnO_4容量法对若干烷基、芳基亚砜及其稀土配合物的测定及所取得的较好的结果。 相似文献
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