癸异戊二烯醇的合成研究

癸异戊二烯醇 (Ⅵ )是极具药用价值药物辅酶Q10 (Ⅶ )的侧链。利用茄尼醇 (Ⅰ )为原料 ,与PBr3 在无水乙醚中反应得到茄尼基溴 (Ⅱ ) (产率 90 % ) ,Ⅱ溶于无水DMF与无水PhSO2 Na反应得到茄尼基砜 (Ⅲ ) (产率 92 % ) ,Ⅲ在叔丁醇钠催化下 (此方法未见报道 )或在相转移催化下与 (E) 3 甲基 4 溴 2 丁烯 1 醇乙酸酯 (Ⅳ )反应偶联得到 (E ,E ,E ,E ,E ,E ,E ,E ,E ,E) 3,7,11,15 ,19,2 3,2 7,31,35 ,39 十甲基 5 苯磺酰基 2 ,6 ,10 ,14,18,2 2 ,2 6 ,30 ,34 ,38 四十碳十烯 1 醇 (Ⅴ ) (产率分别为 89%、19% ) ,将Ⅴ溶于无水甲醇中 ,用Na/Hg齐还原去砜基得到癸异戊二烯醇 (产率6 7% )。用IR、1HNMR、MS验证化合物的结构 ,与文献报道一致。     

溴化N-苄基-N′-氧代烟碱苄的合成

本文通过烟碱的控制季铵化反应和控制氧化反应经两种途径合成了一种烟碱类卷烟添加剂溴化Ｎ－苄基－Ｎ′－氧代烟碱，运用１ＨＮＭＲ确定了差向异构体的比例。     

用大孔吸附树脂提纯茄呢醇

用非极性大孔吸附树脂吸附茄呢醇中的杂质,可达到提纯的目的.通过实验,对HZ-802、HZ-803、HZ-803 A、HZ-841 4种大孔吸附树脂吸附茄呢醇中的杂质进行比较,树脂HZ-803对茄呢醇有较好的提纯效果,可将20%的茄呢醇提纯至40%,将34%的茄呢醇提纯至65%,有望用于工业上提纯茄呢醇.     

辅酶Q0的合成

采用3,4,5 三甲氧基甲苯为原料,w(H2O2)=27 8%为氧化剂合成辅酶Q0,考察了催化剂、反应温度、原料配比、溶剂等因素对反应的影响,得到最佳反应条件为:n(3,4,5 三甲氧基甲苯)∶n(H2O2)=0 28∶1,m(磷钼酸)∶m(3,4,5 三甲氧基甲苯)=0 5∶100,反应温度40℃,反应时间2h。采用正交实验对反应条件进行优化并进行了重复实验,得到稳定的收率为49%。     

过氧叔丁醇和二叔丁基过氧化物合成方法的改进

过氧叔丁醇(ＴＢＨＰ)和二叔丁基过氧化物(ＤＴＢＰ)是高分子合成中重要的引发剂,在有机合成中也有着广泛的应用[1]。ＴＢＨＰ和ＤＴＢＰ的合成方法很多[2,3]。ＴＢＨＰ的合成方法有[4]:氧气自氧化法;过氧化氢法;臭氧反应法等。ＤＴＢＰ的合成方法有[5]:碱催化合成法;酸催化合成法;金属离子催化法;自氧化法等。ＭｉｌａｓＮＡ等人报道了以叔丁醇、双氧水为原料,以硫酸作催化剂而合成ＴＢＨＰ和ＤＴＢＰ的方法[2,3],产率分别为51%和85%,该法属于合成ＴＢＨＰ的过氧化氢法和合成ＤＴＢＰ的酸催化合成法。本文针对此法操作较为繁琐,反应时间较…