基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留

[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。     

1H-吲唑的合成研究进展

吲唑是一类重要的杂环化合物及合成中间体,具有广泛的生物学活性(如抗炎、抗肿瘤、抗氧化、抗病毒、抗菌等),是药物分子中常见的优势骨架,也广泛应用于除草剂、染料等。目前,已有多种方法合成吲唑,特别是1H-吲唑,重点围绕不同的起始原料,综述了1H-吲唑类化合物的典型合成方法。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中残留降解动态研究

采用田间试验方法,运用气相色谱检测嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留与降解规律。结果表明,嘧菌酯的最小检出量为5.0×10-11g,黄瓜和土壤中最低检测浓度均为0.01 mg/kg,黄瓜和土壤中嘧菌酯添加浓度分别为0.01～1 mg/kg,平均回收率黄瓜中为88.34%～94.81%,变异系数为8.41%～13.59%,土壤中为85.01%～94.02%,变异系数为4.00%～8.20%;该方法的准确度和精确度满足农药残留测定的要求。消解动态实验表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中降解半衰期分别为2.8 d和4.9 d。     

氟酰胺在稻田环境中的残留行为及安全性评价

[目的]研究氟酰胺在稻田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用分散固相萃取-气相色谱法。[结果]氟酰胺在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的平均回收率在87.00%~98.84%之间、标准偏差在0.57%~2.31%之间、变异分数在0.58%~2.44%之间;氟酰胺的最小检出量为1.0×10-11g,在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的最低检测质量分数分别为0.02、0.1、0.05、0.02、0.02 mg/kg。2011—2012年在安徽、湖南和广西试验结果表明:水稻植株中降解半衰期为1.9~5.3 d,稻田水中降解半衰期为1.8~5.1 d,稻田土壤中降解半衰期为4.8~7.7 d;20%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂以450 g a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)、300 g a.i./hm2(推荐高剂量)施药剂量,施药3、4次,采收间隔期为20、30 d,糙米中氟酰胺的最终残留量最高为0.63 mg/kg(低于2.0 mg/kg)。[结论]中国规定糙米中氟酰胺的最大残留限量值(MRL)2.0 mg/kg,以此依据,20%氟胺·嘧菌酯水分散粒剂用于防治水稻纹枯病,于水稻纹枯病发病初期田间喷雾,最高用药量450 g a.i./hm2,最多施药4次,氟酰胺安全间隔期为20 d。     

高效氯氟氰菊酯乳油和水乳剂在大豆上的残留和降解动态

笔者研究了施药后高效氯氟氰菊酯乳油和水乳剂在大豆的叶片上的原始沉降量和降解动态规律.试验数据表明,乳油和水乳剂产品施药2 h后,高效氯氟氰菊酯在大豆叶片上的原始沉积量分别为1.386±0.214、1.167±0.132 mg/kg,在豆荚上分别为0.067±0.006、0.051±0.005 mg/kg;在叶片上的降解...     

农产品中农药残留去除技术研究进展

对农产品中农药残留去除技术进行了综述。介绍了农药残留去除中应用的微生物、降解酶、工程菌、植物等生物降解,夹带、超声波清洗和电离辐射等物理方法,水解、氧化分解和光化学降解等化学方法等。并对各自优缺点进行了比较,其中化学方法研究较多,且降解效果好,但可能带来二次污染,甚至把无毒或低毒物质变成有毒或毒性更大的物质;物理方法简单、易操作,但可能影响农产品的品质;而生物降解无毒、无二次污染,但获得具有良好降解效果的生物难度较大。同时提出了农产品中农药残留去除必将从单一途径向多种途径并用的方向发展。     

5-甲氧基-2,3-二甲基-1H-吲哚的合成

以5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚为原料,先后经Vilsmeier-Haack反应和还原反应制得标题化合物。5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚与DMF/POCl3反应生成5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚-3-甲醛,该中间体在氰基硼氢化钠/冰醋酸的催化下还原、脱水生成标题化合物,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR、MS表征。该合成方法具有原料廉价易得、操作简便易控、反应条件温和、收率高等优点。标题化合物是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药领域。     

氟草烟在水稻中的残留分析方法

建立了应用衍生化反应测定水稻中氟草烟残留量的气相色谱分析方法.样品采用氢氧化钠甲醇溶液振荡提取,二氯甲烷液-液分配,甲酯化后GC-ECD测定.结果表明:水稻植株、糙米和稻壳中氟草烟的添加回收率分别为88.91%～100.50%、85.51%～92.38%、89.04%～93.02%,变异系数分别为1.86%～6.71%、3.81%～7.04%、6.32%～9.94%;氟草烟的最小检出量为2.0×10-12g,在植株、糙米、稻壳中最低检测质量分数分别0.005、0.01、0.005mg/kg.     

基质固相分散在农药残留分析中的应用研究进展

基质固相分散（MSPD）是近几年发展起来的一种新的样品前处理技术,对固体、半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性,在现代农药残留分析中应用越来越广泛。介绍了MSPD的发展、原理和特点,简述了MSPD的影响因素,并且对MSPD在农药残留分析中的研究与应用、存在的问题以及发展前景进行了综述。     

虚拟仿真辅助药学专业有机化学实验教学的实践

有机化学实验是有机化学教学的重要环节,为培养学生的创新能力和提高其综合素质打下了坚实的基础。通过分析高校有机化学实验教学模式的现状,利用本校虚拟仿真实验中心,对原有实验教学进行改革,提出了以虚拟仿真实验为辅、实操实验为主的有机化学新实验教学模式。实践证明,虚拟仿真实验激发了学生的学习兴趣,提高了其学习效率,实操实验培养了学生的动手能力和实践能力,虚实结合有力推动了有机化学实验教学质量的提高。