气相色谱—串联质谱测定菠菜中有机氯残留量

采用气相色谱—串联质谱法(GC-MS/MS)建立测定菠菜中8种有机氯农药残留量的分析方法。样品由正己烷和丙酮(体积比1:1)混合液提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,气相色谱—串联质谱法在分时段反应监控模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.01～1mg/kg范围内线性良好;所有农药方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg,在10μg/kg的添加水平下,8种有机氯农药的回收率均在70%～100%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.6%。     

药用空心胶囊中铬元素的测定研究

采用微波消解法对药用空心胶囊进行前处理,通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定药用空心胶囊中铬的含量,同时对两种方法进行比较。分析研究表明,两种方法加标回收率均在96.4%~105.6%之间,相对标准偏差≤5.7%,检出限分别为0.083、0.030μg·L-1,回归方程系数均大于0.999,两种方法均具有良好的准确度和灵敏度。但ICP-MS法操作简单,能够提高工作效率,抗干扰方面明显优于石墨炉原子吸收。