香烟烟雾中辅酶Q10的高效液相色谱测定

建立了香烟烟雾中辅酶Q10的高效液相色谱测定方法。香烟置于水烟斗的烟锅中,点燃香烟,烟雾经无水乙醇吸收,吸收液经过滤并旋蒸后,以无水乙醇稀释定容。采用甲醇∶乙醇=50∶50为流动相,柱温30℃,流速1 m L/min,进样量10μL,波长275 nm对标准品以及香烟烟雾中的辅酶Q10进行了测定。辅酶Q10在4.44~71.12μg/m L之间方法线性范围良好,对浓度为71.12μg/m L的辅酶Q10标准品6次测定的相对标准偏差(RSD)为0.04%。采用本方法测得香烟烟雾中辅酶Q10为131.6±50.9μg/支。     

烟丝和主流烟雾中尼古丁的高效液相色谱测定

采用水作为烟丝尼古丁的萃取溶剂和烟气尼古丁的吸收溶剂,高效液相色谱中尼古丁分离的流动相为甲醇:0.02 mol/L KH_2PO_4=10:90(含0.05%三乙胺,磷酸调节pH至3.2),柱温30℃,流速0.7 mL/min,进样量10μL,DAD检测器波长260 nm。测定了三种不同品牌香烟的烟丝和主流烟气水溶液中的尼古丁,烟丝中尼古丁含量为11.69~15.47 mg/g,主流烟雾中尼古丁含量为0.078~0.110 mg/支。研究结果对于环境保护以及开发相应的戒烟产品具有重要意义。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法快速筛查分析食品中五氯酚酸钠残留

目的建立动物性食品中五氯酚酸钠(pentachlorophenol sodium, PCP-Na)残留的高效液相色谱串联三重四级杆质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)快速筛查分析方法。方法样品采用80%乙腈水溶液提取,提取液经QuEChERS净化管净化、氮吹浓缩并以40%甲醇定容。以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱分离,质谱采用负离子电喷雾离子化(ESI-)、多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式定性和定量。结果方法线性范围为0.3～20.0μg/L(r0.999),对于畜禽类动物性食品,加标浓度为2.0μg/kg和10.0μg/kg时回收率范围为68.5%～99.3%,相对标准偏差为1.7%～16.2%(n=6)。方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。结论本方法样品前处理快速、简单,检测灵敏度高、选择性好,适用于大批量动物性食品样品中痕量五氯酚酸钠残留的快速筛查分析。     

RP-HPLC测定红曲菌丝体中辅酶Q_(10)的研究

用反相高效液相色谱测定红曲菌丝体中辅酶Q10的含量。采用超声破碎细胞方法提取红曲菌丝体中辅酶Q10,色谱柱为Eclipse Pius C18(4.6*250 mm,5?m),流动相为甲醇∶无水乙醇=(V∶V)50∶50;流量为1 m L/min;进样体积为10μL;检测波长为275 nm;柱温为30℃。辅酶Q10在4.4453125~71.125?g/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=8.7180X-4.7213,R2=0.9999,平均加标回收率为66.29%,RSD为2.41%。该法具有良好的线性关系,重现性好、精密度高、准确度好,可用于红曲菌丝体中辅酶Q10的含量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定食物中毒样品中的百草枯和敌草快

目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速检测食物中毒事件中常见样品(如食品、血液及尿液等)中百草枯和敌草快的分析方法。方法分别以乙酸乙酯为溶剂提取食品和尿液样品、以乙腈为溶剂提取血液样品中的百草枯和敌草快,提取液氮吹浓缩至近干,加入流动相复溶,再经0.22μm滤膜过滤。采用WATERS ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以乙腈(A)-100 mmol/L甲酸铵溶液(含0.05%甲酸)(B)(60:40,V:V)为流动相等度洗脱,多反应模式监测,外标法定量。结果百草枯和敌草快在2.0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9971~0.9999。百草枯和敌草快的检出限(S/N=3)分别为1.0μg/L和0.3μg/L,定量限(S/N=10)分别为3.0μg/L和1.0μg/L。加标水平为2.0、10.0、80.0μg/L时,百草枯和敌草快回收率分别为82.4%~98.4%和90.1%~103.5%,相对标准偏差分别为0.8%~5.1%和1.0%~4.2%。结论本方法建立的分析过程样品前处理简单、快速、准确,适用于食品、血液和尿液中的百草枯和敌草快的同时测定。     

黑芝麻油卵磷脂溶液对自然生长老龄小鼠骨代谢的影响

观察黑芝麻油卵磷脂溶液对自然生长老龄小鼠骨代谢的影响,并与维生素E比较.8月龄SPF级的昆明小鼠,随机分为生理盐水组(NS组),维生素E组(VE组),黑芝麻油组(Oil组),实验持续10周,结束时,处死小鼠,取右侧股骨进行微计算机断层扫描技术(Micro CT)扫描,左侧尺骨进行骨成分含量测定.结果表明:与NS组相比,...     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测植物药酒中的40种生物碱

目的 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(high performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法快速检测植物药酒中40种生物碱的分析方法.方法 样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺...     

辅酶Q10及其伴侣饮料对轻度衰老期小鼠股骨和尺骨的影响

目的:应用Micro CT技术和骨成分分析方法,观察辅酶Q10及其伴侣饮料对轻度衰老期小鼠股骨和尺骨的影响。方法: 8月龄SPF级昆明小鼠,♀♂兼用,随机分为生理盐水组（NS）,辅酶Q10组（Q10）,辅酶Q10伴侣饮料组（QC）,持续给药10周。取右侧股骨用于Micro CT扫描,同时取左侧尺骨进行骨成分测定。结果: 实验结束时,QC组小鼠体质量比实验前降低;与NS组相比,QC组羟脯氨酸（Hyp）含量显著降低,骨钙和骨镁含量均显著增加,骨体积分数（BV/TV）明显增加,骨密度（Density）和连接密度（Conn-Dens）均显著增加,结构模型指数（SMI）显著降低;与Q10组相比,QC组Hyp含量明显降低,骨钙和骨镁含量均显著增加;Micro CT三维图显示QC组骨小梁明显增粗,数目增多,紧密程度较好,连续性得到恢复,较NS组在小梁骨的数量、厚度以及分布上均有明显改善。 结论:辅酶Q10及其伴侣饮料可以增加轻度衰老期小鼠股骨的骨量,微观结构得到改善,具有良好的抗骨质疏松应用前景。     

黑芝麻油卵磷脂溶液对自然生长老龄小鼠骨代谢的影响（网络首发、推荐阅读）

观察黑芝麻油卵磷脂溶液对自然生长老龄小鼠骨代谢的影响,并与维生素E比较。8月龄SPF级的昆明小鼠,随机分为生理盐水组（NS组）,维生素E组（VE组）,黑芝麻油组（Oil组）,实验持续10周,结束时,处死小鼠,取右侧股骨进行微计算机断层扫描技术（Micro CT）扫描,左侧尺骨进行骨成分含量测定。结果表明：与NS组相比,Oil组骨钙和骨镁含量均显著增加,结构模型指数（SMI）显著降低,而骨体积分数（BV/TV）、骨密度（Density）和骨小梁连接密度（Conn-Dens）均有所增加,但差异无统计学意义;与VE组相比,Oil组骨钙和骨镁含量均显著增加;三维图可见其骨小梁分布排列均匀紧密有序,间隙较小,且连续性较好。自然生长的老龄小鼠给予黑芝麻油卵磷脂溶液10周后,小鼠股骨的骨量有增加,微观结构得到改善,提示有抗骨质疏松应用的潜力。     

离子色谱柱后衍生紫外法测定面制品中的水溶性硅酸盐

目的 研究采用离子色谱柱后衍生紫外检测法测定面制品中水溶性硅酸盐的含量。方法 面制品经烘干、粉碎后, 称取适量样品, 以水为溶剂超声提取30 min, 随后在10000 r/min转速下离心10 min, 上清液经0.22 μm微孔滤膜过滤后待上机分析。以20 mmol/L NaOH-0.5 mmol/L Na2CO3为淋洗液, 流速0.7 mL/min, 柱温45℃, 进样量250 μL。柱后衍生试剂为200 mmol/L HNO3+20 mmol/L钼酸钠溶液, 衍生试剂流速 0.3 mL/min, 衍生反应温度45 ℃, 紫外检测器波长设定为360 nm, 外标法定量。结果 硅酸根离子在0.01~0.80 mg/L浓度范围内线性关系良好, 相关系数为0.9999, 方法检出限为0.005 mg/L(以SiO32-计)。面制品样品的加标回收率介于98.4%~108.0%之间, 相对标准偏差为4.5%~6.3%(n=3)。采用本方法测定了46种市售面制品(包括碱水面)中硅酸根离子的含量, 面制品中硅酸根离子含量在4.64~51.15 mg/kg之间。结论 该方法选择性和灵敏度高, 准确性好, 分析速度快, 尤其适合大批量面制品样品中可溶性硅酸盐含量的测定。