PVT法碳化硅单晶生长系统的电磁学模型及其有限元分析

本文从物理气相输运法生长碳化硅单晶的实际装置出发,对系统中的电磁感应部分建立模型,采用有限元素法对矢势进行数值分析,进而给出系统各处的焦耳热功率密度。通过分析比较发现：在5-40kHz频率范围内。电流密度相同,较高的激励电流频率所产生的热功率密度更大,从而有利于系统内能的积聚。     

一种甲苯磺酸盐核磁共振谱峰归属与晶体制备

通过两步有机反应制备出4-N,N-二甲胺基-4’-N’-甲基-氮杂茋的对甲苯磺酸盐(DAST)粉体,并利用重结晶法进行提纯。通过DAST的二维核磁共振(2D NMR)中同核相关谱(correlated spectroscopy,COSY)、异核单量子相干谱(heteronuclear single-quantum coherence,HSQC)和异核多键相关谱(heteronuclear multiple-bond correlation,HMBC)进行表征,实现了1H和13C NMR谱峰的完全归属,确证了DAST分子结构。使用经提纯后的DAST粉体配制其甲醇溶液,通过溶液降温法自发成核过程生长出尺寸为(1~3)mm×(1~3)mm×(0.3~0.6)mm的DAST晶体。     

3英寸半绝缘4H-SiC单晶的研制

报道了采用物理气相传输(PVT)法进行SiC单晶生长方面取得的最新进展,成功研制得到固态微波器件急需的3英寸(75 mm)半绝缘4H-SiC衬底。使用计算机模拟技术,进行了3英寸(75 mm)4H-SiC晶体生长的热场设计,并在此基础上研制出适合3英寸(75 mm)4H-SiC PVT生长的晶体生长设备,采用喇曼光谱对晶体生长表面5点进行测试,结果均为单一的4H晶型,采用非接触电阻率面分布(COREMA)方法测得晶片电阻率为109~1012Ω.cm。微管道缺陷(MPD)测量采用熔融KOH腐蚀法,测得平均微管道密度为104个/cm2,其中晶片的30%区域微管道缺陷小于10个/cm2。使用X射线双晶衍射测试得到其半高宽(FWHM)为31 arcsec,说明所获得的晶体具有良好的结晶完整性。     

PVT法碳化硅单晶生长系统的热场模拟

为了分析物理气相传输法碳化硅单晶生长系统中的温度分布,采用Matlab软件对PVT工艺中的热场进行了模拟。以能量方程为基础分析了由传导和辐射这两种传热方式所决定的系统的热量分配;采用有限元素法对所建立的描述连续函数的偏微分方程进行数值化离散;应用迦辽金加权残值法对由近似函数表征的离散方程转化为矩阵方程的形式;设计了平均算法计算出了系统的温度分布。更好地了解了碳化硅晶体生长过程的物理实质,以便更有效地改进生长系统,优化工艺参数。     

基于DAST晶体的高能量超宽带可调谐小型化差频THz辐射源研究

基于双温区法生长的高质量DAST(4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯酸盐)晶体,成功搭建了高能量、超宽带可调谐差频THz辐射源,系统尺寸40 cm×25 cm,调谐范围达到0. 3～19. 6 THz,最大输出能量达到4. 02μJ/pulse@18. 6 THz,信噪比最高达到32. 24 dB,结合振镜扫描技术,以0. 1 THz为步长,超宽带光谱扫描时间小于1min.实验中观测到差频产生THz波的输出饱和现象并研究了基于DAST晶体差频产生THz波的偏振特性与传输特性,证明基于DAST晶体差频产生的THz波消光比达到0. 05,且差频过程满足0类相位匹配条件.基于该太赫兹辐射源,对多种固体样品在2～14 THz范围内的超宽带THz光谱信息进行了有效获取.     

PVT法碳化硅晶体生长热应力分析

基于有限元数值计算方法,对物理气相传输(PVT)法生长碳化硅(SiC)晶体过程中籽晶托、坩埚侧壁、轴向温度梯度三个因素导致的热应力进行分析.研究结果表明:籽晶托与晶体之间的热失配所引起的热应力最大区域位于二者连接部位且靠近晶锭侧边缘,且与籽晶托厚度成正相关;坩埚壁与晶体之间热失配产生的热应力集中区域位于晶锭侧面,也与坩埚壁厚度成正相关;轴向温度梯度产生的热应力取值与轴向温度梯度取值正相关,存在一温度梯度取值,使得切应力分量低于位错形成的临界剪切应力限crs·根据研究结果,优化籽晶托及坩埚结构和热场,抑制了晶体开裂现象,并大幅降低了所制备SiC晶体的位错密度.     

SiC单晶生长界面形状计算机模型的建立及验证

利用多物理场耦合模拟软件研究了3英寸(1英寸=2.54 cm)碳化硅(SiC)单晶生长中感应线圈位置对单晶生长系统温度场的影响.分析了感应线圈位置变化对晶体表面径向温度、晶体内部轴向温度以及晶体生长界面形状的影响.同时分析了不同生长时期晶体的界面形状和各向温差的变化规律,建立了3英寸SiC单晶生长界面形状计算机模型,进而将计算机模拟得到的晶体界面形状与单晶生长对照实验获得晶体的界面形状相对比,验证了该模型的可靠性.以此为依据,优化了单晶生长工艺参数,获得了理想的适合3英寸SiC单晶生长的温度场,并成功获得了高质量的3英寸SiC单晶.     

DAST 源粉表征与晶体制备

通过X 射线粉末衍射、核磁共振波谱法对制得的DAST 源粉进行表征，确证其分子结构并计算出源粉纯度为 99.7 %。然后使用该DAST 源粉配制其甲醇溶液，并利用溶液降温法通过自发成核过程培养出尺寸为(2~3) mm×(2~3) mm×(0.3~0.5) mm 的DAST 晶体。     

DAST晶体的生长与表征

根据实验获得的亚稳区范围为指导,采用籽晶-溶液降温法进行对4-N,N-二甲胺基-4’-N’-甲基-氮杂芪的对甲苯磺酸盐(DAST)晶体的生长,获得了2颗尺寸较大的DAST晶体。X线衍射(XRD)图谱分析发现有较强的(004)面和(006)面的特征峰,光致发光谱(PL)测试发现573.5nm处存在N(CH3)2基团产生的特征峰,601.6nm处存在二甲胺基和磺酸盐基分子间电荷转移过程产生的特征峰,647nm存在由烯双键产生的特征峰,通过晶体的XRD、PL光谱测试,证实了实验制备的晶体为DAST晶体。同时,还测试了晶体的维氏硬度,以及使用原子力显微镜(AFM)及微分干涉显微镜对晶体的表面形貌进行了观测。