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建立了3-脱氧果糖（3-DF）初步检测的高效液相色谱（HPLC）方法。先使用气相色谱―质谱联用（GC-MS）对合成的3-DF标样进行鉴定。再采用C18反相色谱柱,流动相为乙腈-水（10%∶90%～90%∶10%）梯度洗脱60min,紫外检测波长352nm,应用2,4-二硝基苯肼柱前衍生法,以薄层色谱―高效液相色谱联用（TLC-HPLC）对3-DF衍生物峰进行定位,并完善衍生条件,进行方法学考察。结果表明：合成样品为3-DF;衍生条件以衍生液中1∶3添加乙酸乙酯效果最佳;3-DF衍生物峰出峰时间为15.972 min,呈尖峰,分离度良好,线性范围为0.5～8 mg/mL,方法精密度RSD为2.4%,重复性RSD为4.4%,稳定性RSD为2.4%。本检测方法稳定、可靠,可初步用于3-DF定性及相对定量。 相似文献
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关于数控机床位置精度的评定方法经国内外十几年的探索,现已基本完善。国际标准化组织于1988年正式颁发了“ISO 230-2:1988数控机床位置精度的评定”的国际标准。我国也于去年批准了“数字控制机床位置精度的评定方法”的国家标准(GB10931-89)。虽然这两个标准的制订说明了人们对数控机床位置精度的认识达到了一个新的水平,但是在实际工作中我们却发现,对反向偏差的确定还需进一步探讨,故提出些不同看法供大家商讨。 ISO和GB标准中对位置精度的评定提出了三项考核指标,即:定位精度、重复定位精度和反向偏差。关于前两项已在《机床》90年… 相似文献
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