杀菌剂苯噻菌胺在马铃薯中的残留检测方法研究

[目的]评价苯噻菌胺在马铃薯中的归趋和安全性,研究和建立了马铃薯中苯噻菌胺残留的气相色谱检测方法。[方法]选用乙腈对马铃薯样品中残留的苯噻菌胺进行振荡提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,净化后用带NPD检测器的气相色谱仪对苯噻菌胺进行检测,分析检测所使用的色谱柱型号为DB-17(30 m×0.32 mm,0.25μm)。[结果]结果表明:在0.05~12.50 mg/L质量浓度范围内苯噻菌胺峰面积与浓度呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.02~2.00 mg/kg时,马铃薯中苯噻菌胺的添加回收率和相对标准偏差分别为80.3%~105.0%和1.3%~4.1%;该方法的最小检出量(LOD)为0.15 ng,苯噻菌胺在马铃薯中的最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。     

复混肥料中氯化物测定

用硝酸钙排除磷酸盐干扰 ,拟定了以硝酸银直接滴定复混肥料中氯化物测定的方法 ,具有准确、快速、简单。标准偏差 0 .0 5 3%～ 0 .12 % ,相对标准偏差 0 .34%～ 9.1%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定节瓜中的烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物的残量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定节瓜中烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取、液液分配萃取净化、浓缩定容后,以Agilent EC-C8色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg~(-1)。在0.05、 0.5、 5.0 mg·kg~(-1) 3个添加水平下,烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的平均回收率分别为82%～87%、 91%～94%、 76%～89%,相对标准偏差分别为4.1%～5.9%、 4.5%～5.2%、 0.9%～9.3%。     

硫磷酯高效液相色谱分析

采用Kromasil C18反相柱为色谱柱,乙睛：水=65：35（v／v）为流动相,紫外检测器在210nm对农药乐果中间体-硫磷酯进行高效液相色谱分离和测定。其线性相关系数为0．9999,变异系数为0．1％,回收率为99．4％～100．4％。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测氟啶虫酰胺、呋虫胺及两种代谢物在桃中的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定桃中氟啶虫酰胺、呋虫胺及代谢物残留量的方法.样品经1％乙酸水溶液涡旋提取,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量.结果 表明:方法在0.002～0.100 μg/mL范围内线性良好,相关系数(JR2)＞0.99;在0.05、0.8、4.0 mg/kg添加水平下四种农药的平均回收率为80％～115％,相对标准偏差1％～6％,定量限均为0.05 mg/kg.     

高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中稻瘟灵和噁霉灵残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定水稻中稻瘟灵和噁霉灵残留量的分析方法。样品中稻瘟灵和噁霉灵用乙腈水溶液（V∶V=1∶1）提取,经HC-C18净化,以Agilent Proshell 120 EC-C8色谱柱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测（MRM）正离子模式测定,外标法定量。结果表明：在1～100 ng/mL的质量浓度范围内,稻瘟灵和噁霉灵的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;稻瘟灵和噁霉灵在水稻稻壳和水稻秸秆中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg,在水稻糙米中的最低检测浓度为0.02 mg/kg。在添加浓度为0.05～2.0 mg/kg时,稻瘟灵和噁霉灵在水稻稻壳中的平均加标回收率为86%～103%,相对标准偏差为3%～10%;在水稻秸秆中的平均加标回收率为84%～107%,相对标准偏差为2%～7%。在添加浓度为0.02～2.0 mg/kg时,稻瘟灵和噁霉灵在水稻糙米中的平均加标回收率为91%～108%,相对标准偏差为1%～15%。该方法快速简便、准确可靠,可用于水稻中稻瘟灵和噁霉灵的残留量检测。