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将甲基三氯硅烷和季戊四醇混合,首先合成了中间体甲基硅酸季戊四醇酯,在氯化十六烷基吡啶和三氯化铝的催化下,与苯磺酰氯合成了产物(1-甲基-2,6,7-三氧-1-硅烷二环[2.2.2]辛烷-4-基)苯磺酸甲酯。实验优化了原料用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响。最佳工艺为:甲基三氯硅烷、季戊四醇和与苯磺酰氯摩尔比为1∶1∶1,二步反应的反应温度分别为150与70℃,反应时间分别为4与2 h,最终产物收率可达93.8%。采用FTIR、1HNMR、TG和极限氧指数等技术对产物进行结构和性能的表征。结果显示,产物与聚苯硫醚(PPS)的最大共混比例为40%,热分解温度为350℃,其共混材料的拉伸强度随产物含量的升高而降低,产物具有较好的阻燃抗熔滴性能。 相似文献
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