高效液相色谱法测定柴油多环芳烃含量的关键影响因素

准确测定多环芳烃含量对于清洁柴油的生产以及环境保护至关重要。针对影响高效液相色谱法测定柴油多环芳烃含量的关键因素,依次考察色谱柱类型、系统平衡时间、基线的划分、模型化合物的选择对柴油中多环芳烃含量测定结果的影响。结果表明：部分氨基键合的液相色谱柱存在单环芳烃和双环芳烃分界点不明确的问题,会影响多环芳烃测定结果的准确性,不建议采用;为获得准确的反冲洗时间,需要在样品分析前,采用系统性能验证标准溶液测试系统状态,待反冲洗时间波动在0.2 min内方可进行样品测试;对于芳烃含量较高的催化裂化柴油以及部分加氢精制柴油,推荐采用SH/T 0606—2019方法(质谱法)进行多环芳烃含量的测定。     

分子组成对润滑油基础油黏度指数的影响

弄清分子组成对基础油黏度指数的影响,对原料优选和加工工艺调整有重要意义。采用传统分析与高分辨质谱、核磁共振方法相结合的方法,研究了4个样品的黏度指数与分子组成差异。结果表明,基础油B1、B2的链烷烃含量较低、环烷烃含量较高、异构化程度iP/nP值较大,其黏度指数与A1、A2相差约15个单位;尽管A1、B1的链烷烃含量较低、各环数环烷烃含量均比较高,但是从分子组成上来看分布在碳数较大的范围,所以其黏度指数分别大于A2、B2;进一步分析实沸点蒸馏所得窄馏分的性质和组成表明,窄馏分的黏度指数随终馏点的增加而增加,在相同的沸点范围内高黏度指数的窄馏分其链烷烃和一环环烷烃含量较高。     

基础油分子结构与黏度指数构效关系研究

为了全面、准确地揭示润滑油基础油（简称基础油）分子结构与黏度指数的构效关系,结合高分辨质谱和核磁共振波谱技术,提出更准确的基础油分子结构表征参数,并建立其与异构脱蜡基础油黏度指数的关联。结果表明,基础油黏度指数随着链状结构平均碳数的增加而增加,随着多环环烷碳分率和异构程度的增加而降低。根据黏度指数与结构表征参数的构效关系,为生产高黏度指数基础油的原料选择、工艺条件优化及馏程切割等提供解决方案。     

高效液相色谱测定车用柴油中多环芳烃的研究

目前我国以中国石化行业标准SH/T 0806—2008《中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器液相色谱法》作为车用柴油中多环芳烃含量测定的仲裁方法,但在使用该方法检测某些样品的过程中暴露出一系列问题,包括符合标准要求的不同色谱柱分离顺序不一致、色谱柱系统稳定性差以及单环和双环芳烃交叉严重导致定量困难等。针对这些情况进行了实验验证和理论分析,提出了有效解决方案,通过改进SH/T 0806方法中的SPS(系统性能验证标准溶液)对色谱柱进行分类,并选择合适的色谱柱类型。此方案经过多个实验室对实际样品检测试验的验证,被证明可以增强色谱柱系统的稳定性,并明显改善检测性能,结果满足标准方法对重复性和再现性的精密度要求。而且,这种基于多环芳烃色谱分离原理而提出的改进方案具有良好的普适性,为其他相关色谱方法提供了改善检测性能的新思路。     

新试剂1-(8'-(5'-磺酸基喹啉))-3-(对硝基苯基)三氮烯的合成及其与铜的显色反应研究

合成了标题化合物,研究了该化合物作为光度法测定铜的显色剂的可能性.结果表明,在pH 9.0的硼砂缓冲溶液中,有乳化剂OP存在时目标化合物与Cu2 形成一种紫红色配合物,其最大吸收波长为596 nm,摩尔吸光系数ε为 5.75×104 L·mol-1·cm-1,Cu2 的浓度在0.05～0.48 μg/mL范围内服从比尔定理,方法可满意地用于食品样品中铜的测定.     

减压馏分油加氢生产润滑油基础油的油品组成与黏温性能研究

为弄清加氢生产高档润滑油基础油（简称基础油）时原料变化的影响,探讨决定基础油黏温性能的关键因素,分析了减压馏分油（VGO）、加氢裂化尾油、基础油等油品的物理性质和化学组成。结果表明,VGO的黏度指数及其中链烷烃、一环环烷烃和烷基苯的质量分数之和与以其为原料生产所得基础油的黏度指数有较好的正相关关系。考察基础油黏度指数与化学组成,发现基础油的黏度指数主要受其链烷烃和一环环烷烃的含量以及碳数分布、异构化程度的影响。     

新试剂1-(8-′(5′-磺酸基喹啉))-3-(对硝基苯基)三氮烯的合成及其与铜的显色反应研究

合成了标题化合物,研究了该化合物作为光度法测定铜的显色剂的可能性。结果表明,在pH 9.0的硼砂缓冲溶液中,有乳化剂OP存在时目标化合物与Cu2 形成一种紫红色配合物,其最大吸收波长为596 nm,摩尔吸光系数ε为5.75×104L.mol-1.cm-1,Cu2 的浓度在0.05~0.48μg/mL范围内服从比尔定理,方法可满意地用于食品样品中铜的测定。     

生物柴油调合燃料组分分离测定的ASTM标准方法开发

基于固相萃取-内标气相色谱法，开发出生物柴油调合燃料中饱和烃、芳烃和脂肪酸甲酯组分的高效分离与含量测定方法。通过对不同生物柴油调合燃料的组成分析，分别考察固相萃取的分离效率、方法的抗干扰性以及定量结果的准确性。结果表明，该方法分离效率高，定量准确度好(测定结果与实际值偏差小于1%)。该方法已经被批准为美国试验与材料协会标准方法(ASTM D8144-18)，可以广泛用于生物柴油调合燃料产品的生产及质量控制过程。     

聚α-烯烃精细分子结构的表征及其与黏度指数的构效关系

结合气相色谱(GC)、场电离-飞行时间质谱(FI-TOF MS)和核磁共振(NMR)等技术，实现了聚α-烯烃(PAO)合成油的烯烃含量、双键类型、碳链长度、支链结构以及异构程度等精细分子结构表征。基于平均碳数、支链长度以及支链个数等精细结构参数，建立起分子组成与黏度指数之间的构效关系。结果表明：加氢前PAO粗产品主要以单烯烃为主，还有少量的链烷烃和双烯烃，不含有芳烃；加氢后的PAO产品中仍含有质量分数10%左右的单烯烃，残留的双键主要以四取代乙烯基为主；对于以1-癸烯为原料合成的PAO,其碳数分布测定优先选择GC方法，对于以C₈～C₁₂混合烯烃为原料合成的PAO,其碳数分布测定优先选择FI-TOF MS方法；与黏度指数的构效关系表明，PAO黏度指数随着平均碳数的增大而增加，随着异构程度的增加而降低。基于建立的黏度指数与分子结构之间的关联关系，可对聚合度为3～5的PAO产品黏度指数进行预测。