反溶剂重结晶法制备萘普生超细微粒

在溶剂(丙酮)-反溶剂(水)体系下,采用反溶剂重结晶法制备了超细萘普生微粒。研究了不同溶剂-反溶剂体积比、重结晶温度、表面活性剂用量及陈化条件对重结晶产物粒径和形貌的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、表面吸附(BET)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)等检测手段对原料药和重结晶产物进行了对比分析。实验结果表明,当溶剂与反溶剂体积比为1:20,重结晶温度为4～8℃,表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量分数为0.5%～1.0%,60℃下陈化2 h时。可得到短径300～500 nm,长径1～2μm的超细萘普生粉体。重结晶所得产物的晶型和物理性质均未发生变化,但粒度显著减小,形貌趋于规整且比表面积增加至原料药的5.3倍。