微波法纳米银溶胶的制备

微波法是一种合成纳米材料的新型技术,具有反应均匀、成核容易、污染较少等优点,制备出的纳米材料粒度高纯、分布均匀。本文通过光微波法制得了分散均匀且稳定的纳米银溶胶,用紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和扫描电镜进行了表征。结果表明,微波功率在500 W、温度为30℃、微波反应时间20 min时制得的纳米银溶胶分散性和稳定性较好。     

枸橼酸西地那非原料药新的未知杂质的发现与合成

枸橼酸西地那非原料药合成过程中出现的新的未知杂质进行了提纯、结构表征及合成。将氯气通入5-(2-乙氧苯基)-1-甲基-3-丙基-1,6-二氢-7H-吡唑[4,3-d]嘧啶--酮的氯仿溶液中合成杂质-(-氯--乙氧苯基)-1-甲基-3-丙基-1,6-二氢-7H-吡唑[4,3-d]嘧啶-7-酮,并经过LS-MS、NMR、IR确证结构。此杂质未见报道,文献调研及实验研究发现该杂质是造成枸橼酸西地那非原料药纯度降低的主要因素之一,为确保药物安全有效,合成过程中严格控制该杂质的含量。本研究论文侧重于对该杂质形成机理及结构进行表征分析。     

MoSi_2发热元件在不同气氛中使用损毁分析

对分别在空气气氛中使用100炉和在氮气气氛中使用5炉后(每炉均设定为1 500℃保温3 h)的国产MoSi2发热元件进行了XRD、SEM和EDS分析,并探讨了其损毁机制。结果表明:1)国产MoSi2发热元件未变层气孔较多,腐蚀性气体易通过气孔与MoSi2反应造成损毁,少量的杂质相也可加速损毁;2)MoSi2发热元件在空气气氛中损毁的原因在于SiO2玻璃相以SiO气体挥发致使电阻不均,局部过热;3)氮气气氛中不能形成保护性玻璃膜,N2和少量CO与MoSi2反应生成Mo5Si3、Mo3Si、Mo、Mo2C和Si3N4,使其变质损毁。