阻燃剂BDP中间体中三氯氧磷含量快速分析

采用钒钼酸铵分光光度法快速测定阻燃荆磷酸双酚A四苯酯(BDP)中间体中三氯氧磷含量,考察了测定波长、样品溶解时间及冷却时问、冷却温度、显色时间等因素对测定结果的影响;本法具有样品溶解快速、完全,溶液显色稳定的特点,并具有较高的精密度和准确度.     

阻燃剂磷酸双酚A四苯酯（BAPP）的液相色谱分析

用高效液相色谱法（HPLC）分离阻燃剂磷酸双酚A四苯酯,液-质谱联用定性分析,面积归一化法定量。采用Spheri SorbC18／SiO2（粒径5μm,规格250mm×4．6mm）为色谱柱,以乙腈／四氢呋喃／0．04％磷酸水溶液（三者体积比为35：30：35）为流动相,流速0．8mL／min,乙腈的吸收波长为210nm,四氢呋喃吸收波长为280nm,样品BAPP分别在270nm、254nm波长下有两个吸收峰,通过对乙腈、四氢呋喃、BAPP紫外光谱的分析,选择测定波长254nm。该分析方法可以作为BAPP纯度的分析方法来表征所合成的产品质量,虽然双酚A组分相对偏差较大,基本能够满足控制分析方法的需要。     

乳聚型充油苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶中结合苯乙烯含量的1H-NMR分析

乳聚型充油苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶(SIBR)作为一种优良的集成橡胶,其结合苯乙烯含量直接影响橡胶制品的耐温耐磨性能,笔者通过对SIBR橡胶产品进行回流预处理去除杂质,以氘代氯仿为溶剂,在室温下利用核磁共振氢谱法(1 H-NMR)对SIBR中结合苯乙烯含量进行了研究,通过确定图谱中各峰归属并测定积分值,结合特定的计算公式推导出橡胶中结合苯乙烯、丁二烯和异戊二烯的单体质量分数,以期为科研和生产质量控制提供参考数据。     

低含量偶氮二异丁腈的色谱定量分析方法研究

偶氮二异丁腈受热易分解,通过用气相色谱法定量分析偶氮二异丁腈分解产物异丁基自由基,达到对偶氮二异丁腈进行定量分析的目的,分析方法简单、快速、准确。采用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析,通过气相色谱法分析建立w(偶氮二异丁腈)=0.002 01%~9.95%的工作曲线。结果表明,w(偶氮二异丁腈)与其分解产物异丁基自由基的峰面积成线性关系,相关系数为0.999;采用气相色谱法外标法进行定量分析,其分析结果的相对标准偏差为13%。     

异戊烷溶剂体系合成稀土异戊橡胶聚合工艺的研究

进行了异戊烷溶剂体系合成稀土异戊橡胶聚合工艺的研究。考察了催化剂用量、温度、单体质量浓度和时间对异戊二烯（IP）聚合反应和聚合物结构的影响,确定了异戊烷溶剂体系聚合工艺条件：每克IP催化剂用量（1．5～2．0）×10-8mol,聚合温度50℃,p（IP）=10g／dL,聚合时间3h。制备的异戊烷溶剂体系的稀土畀戊橡胶产品质量与己烷溶剂体系的相当,达到了国外同类产品水平。     

高门尼、易加工密封条用乙丙共聚物的合成

采用二氯乙氧基氧钒(Vx)为主催化剂,以倍半氯化乙基铝(AQ)为助催化剂,乙烯、丙烯为聚合单体,乙叉降冰片烯(ENB)为第三单体,己烷为聚合溶剂,均相聚合合成高、低门尼黏度乙烯丙烯三元共聚物,采用并联掺混法分别合成高分子质量部分乙丙共聚物和低分子质量部分乙丙共聚物,然后二者按比例进行掺混。高分子质量部分的乙丙共聚物为高乙烯含量、低ENB含量的乙丙共聚物;低分子质量部分的乙丙共聚物为低乙烯含量、高ENB含量的乙丙共聚物,高门尼黏度部分的乙丙共聚物与低门尼黏度部分的乙丙共聚物的重均相对分子质量比为10～15;通过调节高门尼黏度部分的乙丙共聚物与低门尼黏度部分的乙丙共聚物的掺混比例,最终合成的乙丙聚合物与国外产品指标相当。     

从两次学生教学评价调查引发的几点思考

为了了解什么样的教师最受当代大学生欢迎,进一步推动我校的教学质量上台阶、上水平,１９９８年上学期,我们结合每学期的教师教学质量评估和各院系分专业召开的师生评教评学座谈会,重点以９４级２３个专业的毕业生为对象进行了一次以“大学四年给我印象最好的课程和教师”为题的问卷调查,要求每个被调查的毕业生在公共课和专业课中各推出１～２名印象最好的教师及印象最好的课程;同时,要求９５、９６、９７级学生针对本学期已授课程填写“教师课堂教学质量评估表”和课堂教学改革建议。本次共向毕业生发出评价问卷１４００份,收回有…     

ABS接枝聚合物红外光谱分析的制样方法研究

由于丙烯腈一苯乙烯一丁二烯共聚物（ABS）橡胶含量较高,采用传统KBr压片法制备的样品测试效果不理想,探索一种准确高效的制样方法,对于ABS接枝聚合物红外定性或定量分析具有重要意义。本文研究了ABS接枝聚合物红外光谱分析过程中不同制样方法对分析结果的影响,通过对比涂膜法、裂解法、热压片法等制样过程以及相应的红外光谱分析结果,寻求一种最佳的制样分析方法。结果表明,裂解法适合高橡胶含量的ABS接枝聚合物制样,该方法制样快捷,红外光谱分析结果重复性较好。     

聚异丁烯丁二酸酐中聚异丁烯的液相色谱分析

利用高效液相色谱,采用外标法测定聚异丁烯丁二酸酐中间产品中聚异丁烯的含量,采用示差检测器进行检测。色谱柱为自制改性氧化铝柱（4.6mm×250mm,15.0μm）,正己烷为流动相,流速为1mL/min。标准曲线相关性良好,聚异丁烯平均线性范围为3.8-111g/L,其线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为2.08%,回收率为98.5%-101.5%。该方法简便、经济、结果准确。     

中等ENB含量的三元乙丙橡胶的红外光谱表征

利用红外光谱法对三元乙丙橡胶样品的前处理以及测定乙叉降冰片烯(ENB)特征峰相对吸光度的三点校正计算法等技术细节做了进一步探讨,对基线校准法做了进一步的丰富和完善,为乙丙橡胶生胶的生产质控提出了一套操作性更强的ENB单体含量和乙烯(C2)单体含量测定法。