气相色谱-串联质谱法同时测定龙眼中的噻菌灵、多效唑、己唑醇

[目的]建立一种同时测定龙眼中噻菌灵、多效唑、己唑醇农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。[方法]龙眼样品经乙腈匀浆提取,盐析,石墨化炭黑/氨基混合型固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比3∶1)洗脱,浓缩液通过毛细管气相色谱柱分离,在三重串联四级杆多反应监测模式下测定。[结果]农药的添加水平在0.02~0.50 mg/kg范围时,3种农药的回收率在75.5%~102.8%之间,相对标准差为1.3%~9.1%;噻菌灵、多效唑、己唑醇的定量限分别为0.02、0.01、0.01 mg/kg。[结论]该方法灵敏、准确,能满足龙眼中噻菌灵、多效唑、己唑醇残留检测的要求。     

气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量

研究了以毛细管气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的方法.用正己烷萃取黄酒样品中的β-苯乙醇,经旋转蒸发仪浓缩,采用TR-WAX(30 m× 0.32 mn i.d×0.25靘)气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,并以保留时间定性和峰面积定量.方法的线性范围为0.5mg/L～50mg/L(r=0.9993),检测限0.2mg/L,相对标准偏差为1.02%(n=5),回收率为92.2%～105.9%(n=5).     

糯米香茶的生物活性研究

利用DPPH和羟自由基模型来研究糯米香茶乙醇提取物的抗氧化活性.采用MTT法研究糯米香荼乙醇提取物对L1210(小鼠白血病)和LOVO(人类大肠癌)细胞的抑制活性.结果表明糯米香荼乙醇提取物对DPPH和羟自由基均有明显的清除作用,IC50值分别为0.22 g/L和0.99 g/L.糯米香荼乙醇提取物对L1210(小鼠白血病)和LOVO(人类大肠癌)细胞也有一定的抑制活性,IC50值分别为122.8mg/L和106.0mg/L.     

两种热带水果中咪鲜胺残留的气质联用测定

采用弗罗里硅土柱净化和气质联用仪器检测的方法,研究了咪鲜胺在琼中绿橙和番石榴中的残留。用乙腈提取样品中农药,弗罗里硅土层析柱净化,乙腈和甲苯(V/V,99/1)洗脱。对琼中绿橙、番石榴两种水果样品进行添加回收率试验,分别添加0.2、0.4、1.0mg/kg,咪鲜胺在琼中绿橙和番石榴中添加回收率分别为84.95%～103.78%、83.82%～100.41%,变异系数分别为5.6%～8.9%、1.9%～9.0%。方法的检出限为0.2mg·kg-1。     

超高效液相色谱法(UPLC)快速测定胡椒中胡椒碱含量

建立了胡椒中胡椒碱含量测定的超高效液相色谱(UPLC)测定法。样品经95%乙醇回流提取,以甲醇/水(70/30,V/V)为流动相,流速0.25mL/min,343nm波长进行检测。结果表明:胡椒碱保留时间为2.585min,测定线性范围为0.05～10.0μg/mL,r=0.9998,当添加量为0.4～4.0g/100g时,回收率为90.5%～95.8%,相对标准偏差为0.56%～1.81%,检测限为0.008g/100g。该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,省时,适合于胡椒碱含量的测定。