硬脂酰乳酸钠对铜皂络合比色法测定酸价干扰的固相萃取清除工艺

为清除合成乳化剂硬脂酰乳酸钠(SSL)对铜皂络合比色技术测定油脂酸价过程的正向干扰,开发了一种固相萃取(SPE)清除SSL的技术。用含2%异丙醇的环己烷为固相萃取流动相和油脂样品溶解液,通过离子排斥色谱检测油脂皂化水解后释放的游离乳酸的含量,间接评估SPE净化处理前后油脂中的SSL含量,并结合铜皂络合比色技术测定的酸价变化,评价所建立的SPE技术对去除油脂中SSL的效果。结果表明：SPE技术可有效去除油脂中的SSL,明显消除油脂中SSL对铜皂络合比色法测定酸价的干扰,不会导致油脂样品脂肪酸含量损失。对于含SSL的食用油脂试样,经SPE技术净化处理后,铜皂络合比色法测定酸价过程的干扰明显降低。     

不同选择性的C18检测全鹿丸中补骨脂素和异补骨脂素含量

研究了用不同键合工艺的C18柱在药典要求的流动相条件下对全鹿丸中目标物进行分离的不同效果,通过使用不同选择性的色谱柱对全鹿丸中的补骨脂素和异补骨脂素进行含量测定,建立了高效液相色谱法测定中药成分全鹿丸中补骨脂素和异补骨脂素的方法。方法简便、灵敏、准确、重现性好、分析时间短,满足药企对全鹿丸的质量控制要求。     

改进分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时 测定辣椒制品中4种苏丹红含量

目的建立分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时测定辣椒制品中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的含量。方法改进GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中的试样处理方法,使用Welchrom~?SDH分子印迹固相萃取小柱对多种辣椒制品基质进行净化,并采用Ultimate~?XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相进行等度洗脱,于500 nm波长下测定。结果苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9995～0.9999,回收率为88.9%～106.6%,检出限为0.01 mg/kg。结论该方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中4种苏丹红的定量分析。     

基于新型亲水型C18色谱柱的高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂和2种甜味剂

目的 建立新型亲水型反相PSV C18色谱柱结合高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸等5种食品添加剂的分析方法。方法 考察了不同类型的C18填料、不同pH值流动相和不同流动相比例等条件对5种组分分离的影响。结果 采用新型亲水型PSV C18色谱柱、在最佳的流动相条件为甲醇∶乙酸铵溶液（0.02 mol/L，调节pH至6.7）=7∶93（V/V）下对5种食品添加剂的分离效果最为理想，5种组分具有良好的线性关系，相关系数均≥0.999 7，检出限为0.004~0.007 mg/L，方法的加标回收率为80.3.%~106.7%，相对标准偏差为1.4%~6.5%。结论 本文建立的方法耐用性好且色谱柱的寿命长，用于实际样品检测的寿命可达近1 000针的进样次数，适用于食品中5种添加剂的准确定量。     

免疫亲和柱净化-HPLC柱后光化学衍生技术同时检测何首乌中的4种黄曲霉毒素

目的：建立免疫亲和柱净化-HPLC柱后光化学衍生法同时测定何首乌中4种黄曲霉毒素AflaG1、G2、B1、B2的含量。方法：样品经80%乙腈-水溶液提取后,采用含2%的吐温-20溶液稀释,月旭Aflatoxin(B1、B2、G1、G2)3 mL免疫亲和柱净化,Ultimate^?ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-乙腈-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为15μL,荧光检测器激发波长为360nm,发射波长为450nm的条件进行测定。结果：所发展的方法能够对生何首乌中黄曲霉毒素AflaB1、B2、G1、G2进行准确检测并定量,其线性范围相关系数均大于0.999,回收率为93.6%-101.8%,RSD小于10%。结论：所建立的方法能同时检测生何首乌中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,通过在稀释和淋洗阶段加入吐温-20,有效去除杂质干扰,保证了免疫亲和柱的高回收率,使黄曲霉毒素的检测变得更高效准确。     

改进固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂(柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红和亮蓝)的含量。方法 使用Welchrom? PA聚酰胺固相萃取小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱对多种食品基质进行净化、浓缩, 并采用Ultimate? XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱, 于254 nm波长下测定。结果 Welchrom? PA聚酰胺小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱分别对固体和液体样品中杂质的去除效果好、回收率高。7种合成着色剂在浓度为0.5~50 μg/mL的范围内线性关系良好(r2>0.9995), 回收率为84.7%~105.8%, 检出限为0.2~0.5 mg/kg。结论 该方法简便、灵敏度高、准确性好, 适用于食品中7种合成着色剂的定量分析。     

串联分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘

目的建立一种分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘的含量的分析方法。方法在GB 5009.27-2016《食品中苯并(a)芘的测定》试样处理方法基础上,进一步使用Welchrom~?Silica硅胶固相萃取小柱串联Welchrom~?BAP-2分子印迹固相萃取小柱对多种食用油基质进行净化。试样中目标物采用Ultimate~?XB-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱分离,以乙腈和水(88:12, V:V)为流动相进行等度洗脱,于激发波长370nm、发射波长425nm处进行检测。结果食用油试样经串联固相萃取小柱净化,除杂的效果好、回收率高。线性范围为1.0～100.0μg/mL,线性相关系数r在为0.9999,回收率在88.7%～101.3%之间,检出限为0.5μg/kg。结论本文建立的方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中苯并(a)芘的定性定量分析。