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Pb2+作为一种具有生物蓄积毒性的重金属离子,严重危害着环境和人体健康,微痕量Pb2+的分离富集工作一直是研究热点。固相萃取技术虽能够获得较高的富集率,但材料的制备较为繁琐,应用上受到了限制。实验利用钼酸铵作为微痕量Pb2+的沉淀剂,建立了一种以微晶酚酞作吸附剂分离富集微痕量Pb2+的方法。分别考察了钼酸铵溶液的用量、酚酞溶液用量、酸度、盐的类型及用量、吸附温度、吸附时间、Pb2+的初始浓度对富集率的影响。结果表明,当体系中Pb2+的含量为100 μg时,控制体系的pH=3~7,加入1.0 mL 5.0×10-4 mol/L钼酸铵溶液,1.0 g 硝酸铵,0.3 mL 70 g/L酚酞乙醇溶液,震荡摇匀后,静置10 min,Pb2+与钼酸铵反应生成的离子缔合物被定量吸附到微晶酚酞表面上,从而实现了微痕量Pb2+的分离富集。方法成功应用于合成水样中微痕量Pb2+的定量分离,富集率在95%~105%,能够满足微痕量Pb2+的分离富集要求。 相似文献
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采用王水和氟化铵在微波消解仪中消解样品,建立了火焰原子吸收光谱法测定铅烟灰和铅泥中银的方法。考察了溶样方法、消解试剂、微波消解程序、盐酸浓度和干扰离子对测定的影响。结果表明,以王水和氟化铵为消解试剂,采用三步消解程序即60℃、8 atm/1 min, 70℃、13 atm/2 min, 100 ℃、20 atm/3 min,效果最佳;铅泥和铅烟灰中的铜对银的测定没有影响;银浓度在0.2~10 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,方法检出限为0.03 μg/mL。采用本方法对铅烟灰和铅泥样品中的银进行分析,测得结果与常规溶样-原子吸收光谱法基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~1.3%。 相似文献
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当分析元素含量极低时,往往要求在测定之前辅以化学分离预富集手段以纯化富集待测物和除去干扰基体。实验利用邻菲罗啉和硫氰酸钾作为微痕量Co2+的络合剂,建立了一种液固体系分离富集微痕量Co2+的新方法。分别考察了邻菲罗啉溶液用量、硫氰酸钾溶液用量、酸度对分离效率的影响。结果表明,当体系中Co2+含量为100 μg时,控制体系pH=2~6,加入1.00 mL 1.5 g/L邻菲罗啉溶液、1.00 mL 0.1 mol/L硫氰酸钾溶液、1.00 mL 10 g/L EDTA溶液、1.00 mL 40 g/L硫脲溶液,震荡静置后,Co2+与邻菲罗啉、硫氰酸钾反应生成的离子缔合物定量沉淀到溶液底部,而Cd2+、Fe3+、Zn2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+、Al3+、Ag+等离子仍留在水相中,从而实现了Co2+与这些离子的定量分离。方法成功用于合成水样中微痕量Co2+的定量分离,富集率在97.2%~98.6%之间。 相似文献
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试验研究了在硫酸铵存在下碘化物-丙醇双水相体系萃取分离镉的行为及最佳分相条件。考察了络合剂的选择、KI和(NH_4)_2SO_4用量、pH值等反应条件对萃取率的影响。结果表明,体系中加入0.5mL 200g/L KI溶液和1.5g(NH_4)_2SO_4、在pH值为1~5的介质中,无需使用三苯甲烷类阳离子染料,Cd~(2+)与KI络合生成的CdI_4~(2-)络离子可与丙醇阳离子生成离子缔合物,进而被萃取到丙醇上层。实验方法通过火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测萃取后丙醇相中Cd的含量得到证实。Cd~(2+)质量浓度在0.20~2.50μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.996 51。干扰试验表明,在±5%的误差范围内,铅烟灰样品中最大质量分数范围内的共存元素(8%Zn、2.5%Fe、2%Cu、0.7%In)不干扰Cd的测定。实验方法应用于铅烟灰中Cd的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在1.8%~2.3%之间,加标回收率在90%~92%之间。 相似文献
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采用原子经济法处理铅酸电池废铅膏以制作正极原料,正极废铅膏经洗涤干燥并粉碎成适当粒度的颗粒后,与一定氧化度的铅粉、石墨烯混合进行球磨反应,然后按照工厂现行工序,以球磨粉料作为原料,制得了铅酸电池管式正极。结果表明,为降低正极废铅膏回收利用制备正极板的成本,以正极废铅膏为原料的适宜球磨条件为:球磨时间6 h、球磨转速400 r/min、石墨烯添加质量分数为0.1%、氧化度80%的铅粉加入量为废铅膏质量的40%。相比传统铅粉原料,处理过的球磨粉料所制正极板的容量和寿命分别提升了2.9%和1.4%。 相似文献
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采用两步高温固相合成法制备锂离子电池正极复合材料LiFePO4/C复合材料。经300℃预培烧及后续高温培烧原材料,高温焙烧温度分别为600℃、650℃、700℃时,均得到了纳米尺寸的LiFePO4/C复合材料。在高温焙烧温度为650℃时,X射线衍射(XRD)结果表明,所得到的LiFePO4/C样品无杂质产生、峰型完好且结晶良好;扫描电镜(SEM)测试结果表明,所得材料的纯度较高、颗粒较小,无团聚现象。电化学性能测试结果表明培烧温度为650℃时,材料具有最好的电化学性能,电池的充放电循环性能最好。 相似文献