高品质2-巯基苯并噻唑的精制新工艺

2-巯基苯并噻唑(促进剂M)虽然是目前产量最大的硫化促进剂,但是目前其产品纯度较低,仅有92％～96％,且外观均为黄色,严重制约了其在高端领域的应用.介绍了一种粗M制高品质M的新工艺,通过对现酸碱法工艺的改进得到了外观为白色,纯度高达99％以上的M.本工艺的最优控制参数为:n(M):n(NH3 OH):n(H2O2)=1:1.5:0.01,粗M的溶解温度为60℃,提取次数为4次,收率为85.7％.     

对称性硫脲的绿色合成工艺

以乙二胺、二硫化碳为原料,在水中“一锅法”合成亚乙基硫脲（ETU）,收率达到99%以上,纯度达到99%以上。利用NMR、FTIR对产物结构进行了确证。考察了二硫化碳滴加温度、乙二胺与二硫化碳物质的量比、回流反应温度、回流反应升温速率及氢氧化钠反应段氢氧化钠的用量对亚乙基硫脲收率、纯度的影响。结果表明：最佳合成工艺条件是,二硫化碳滴加温度为30 ℃;n(乙二胺)∶n(CS2)=1∶1.2;回流反应温度为65~70 ℃,回流反应升温速率0.17 ℃/min;氢氧化钠反应段氢氧化钠的用量为乙二胺质量的3.0%。以此合成方法为模板,又合成了1,3-二乙基硫脲（DETU）和四氢-2（1H）-嘧啶硫酮（PUR）,经中试验证表明,工艺稳定可靠,产品收率、纯度均达到99%以上,母液可循环套用。     

一种庚醛基DHP促进剂的合成工艺

对庚醛基DHP促进剂的合成进行了探索和改进.采用单因素实验,考察了原料配比、催化剂种类、苯胺滴加温度及时间、反应温度、保温时间等的影响.结果表明,最优工艺条件是:以庚醛、苯胺为原料,其物质的量比为4.5:1,氯化锌为催化剂,苯胺最佳滴加时间6 h,最佳反应及保温温度为30～35℃,最佳保温时间为4 h,庚醛回收温度控制...     

对氯甲基苯甲酸生产工艺的改进

对甲基苯甲酸与硫酰氯法生产对氯甲基苯甲酸的工艺条件进行了工艺探索和改进.采用单因素实验,考察溶剂种类及用量、原料配比、引发剂种类、滴加酰氯时间、反应温度的影响.结果表明,最优工艺条件是:以四氯化碳为溶剂,用量为对甲基苯甲酸质量的3.5倍,TBHP(叔丁基过氧化氢)为引发剂,反应原料的物质的量比为n(对甲基苯甲酸):n(硫酰氯)=1:1.2,滴加酰氯时间为8 h,反应温度为70℃,在此工艺条件下提高了产品收率和产品纯度.     

对称性硫脲的绿色合成工艺

以乙二胺、CS₂为原料、水为溶剂，一锅合成了亚乙基硫脲(ETU)，收率和HPLC纯度均达到99%以上。利用NMR、FTIR对产物结构进行了确证。考察了CS₂滴加温度、乙二胺与CS₂物质的量比、回流反应温度、回流反应升温速率及NaOH反应段NaOH用量对ETU收率、HPLC纯度的影响。结果表明，ETU的最佳合成工艺条件为CS₂滴加温度25～30℃、n(乙二胺)∶n(CS₂)=1∶1.20、回流反应温度65～70℃、回流反应升温速率0.17℃/min、Na OH反应段NaOH用量为乙二胺质量的3.0%。以此工艺为模板，合成了1,3-二乙基硫脲(DETU)和四氢-2(1H)-嘧啶硫酮(PUR)。中试实验表明，该工艺稳定可靠，产品收率、HPLC纯度均达到99%以上，母液可循环套用。