果园土壤中乙基多杀菌素的高效液相色谱分析方法

[目的]建立了一种能够快速高效测定果园土壤中乙基多杀菌素的高效液相色谱分析方法。[方法]样品经乙腈和水提取,吸附剂PSA净化,以甲醇-乙酸铵作为流动相,在波长245 nm下对待测组分进行检测,外标法定量。[结果]乙基多杀菌素标准溶液在0.05～2.00 mg/L范围内,峰面积与相应的质量浓度间呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.9990;在0.1～1.0 mg/kg的添加水平下,乙基多杀菌素在土壤中的平均回收率为96.4%～102.1%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～6.3%。仪器的最小检出量LOD为(按S/N=3计)为0.2 ng,方法的最低检测浓度LOQ为0.1 mg/kg。[结论]该方法满足农药残留分析要求,简单易行,且净化效果好,适用于土壤中乙基多杀菌素的农药残留分析。     

茶叶中铜含量测定的不确定度分析

采用火焰原子吸收分光光度法对茶叶中铜的含量进行测定,分析检测过程中不确定度来源及各不确定度对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间,给出本实验室测定的茶叶中铜的扩展不确定度为(16.13±1.5)mg/L(k=2)     

40%稻丰散水乳剂在水稻及稻田环境中的残留动态研究

测定了稻丰散在水稻及稻田环境的残留动态情况。以丙酮、乙腈或二氯甲烷提取水稻、土壤及水样中的稻丰散残留,稻苗样品过SPE小柱净化,稻壳和糙米直接浓缩、定容,最后用GC-ECD（气相色谱仪带电子捕获检测器）测定。稻丰散在土壤、田水、稻杆（苗）、糙米和稻壳中的添加回收率为83.8%～117.2%。稻丰散在三地田水、土壤和稻苗中的消解半衰期分别为0.92～1.71 d、8.2～16.1 d和2.59～4.30 d。按推荐剂量的1.5倍施药3～4次,距最后一次施药间隔21 d后,稻杆中最终残留量≤0.019～2.05 mg/kg,稻壳中最终残留量≤0.234～4.19 mg/kg,糙米中最终残留量≤0.001～0.040 mg/kg。暂以稻丰散在糙米中的最高残留限量为0.05 mg/kg,糙米距采收期最后一次施药21 d是安全的,但稻壳慎用。