酸性离子液体在单月桂酸甘油酯制备中的应用

采用基团保护法制备标题化合物,以离子液体1-甲基-3-(3-丙烷磺酸基)咪唑硫酸氢盐作为催化剂应用于月桂酸与异亚丙基甘油的酯化反应中,所得酯化产物经脱丙酮保护得到标题化合物。实验结果表明,当n(月桂酸)∶n(异亚丙基甘油)∶n(离子液体)=1∶1.2∶0.06,以甲苯为带水剂,分水回流反应3 h,得到异亚丙基甘油月桂酸酯,再经水解可得目标产物,其含量和收率分别为77.0%和69.3%。与传统方法比较,本法具有反应条件温和,操作简便以及催化剂可重复利用的优点。     

醋酸氟卡尼的合成工艺优化

以廉价的商业化试剂5-溴-2-碘苯甲酸为原料，经Ullmann醚化、酸胺缩合、成盐等反应制备出醋酸氟卡尼，反应总收率达54.2%(以5-溴-2-碘苯甲酸计)。并对关键的Ullmann反应条件进行优化。结果表明：当以{[双-(1.10-菲啰啉铜)][三氟乙氧基]铜}为配体时 ，以DMF为溶剂，110℃反应12h。中间体收率达60.1%。改进工艺路线后醋酸氟卡尼总收率为54.0%，纯度为99.93%。中间体及产物经1H NMR、MS等确证。