青香香料叶醇的生产及研究

叶醇是一种很有发展前途的香料。本文介绍了国内外合成叶醇的几种主要方法,评价了各种方法的优缺点,并对我国叶醇合成的工艺路线提出了看法和意见。     

3-甲氧基丙酸甲酯合成工艺研究

以甲醇和丙烯酸甲酯(MA)为原料,甲醇钠为催化剂,合成了3-甲氧基丙酸甲酯(MMP)。用正交实验法优化了反应条件,结果表明,当n(甲醇)∶n(丙烯酸甲酯)=1.2∶1,n(甲醇钠)∶n(丙烯酸甲酯)=0.02∶1,反应温度50℃,反应时间3.5 h时,MMP的产率可达97%以上。将分馏时所得前馏分进行套用后,MMP的产率可达98.9%。气相色谱分析表明,产品纯度在99.6%以上。     

二异丙氧基磷酰化香豆素类化合物的合成与表征

以二异丙氧基亚磷酸酯(DEPPH)为磷酰化试剂,通过Atherton-Todd反应成功地合成了6种新磷酰化香豆素化合物。利用FT-IR1、HNMR3、1PNMR、ESI-MS、元素分析等手段对产物进行了表征,结果表明得到了目标化合物的纯品。对于6,7-二羟基香豆素的6位羟基具有较高的磷酰化选择性。7-羟基-4-甲基-6-磷酰二异丙基香豆素的X射线分析数据表明其为单斜晶系,P2(1)/n空间群。在P O的O原子和O—H的H原子之间存在氢键。     

含1,3,4-(口恶)二唑和哌嗪的酰胺类化合物的合成及表征

以无水哌嗪、水合肼和芳甲酸为初始原料,经过酯化、肼解、环化、亲核取代、缩合等一系列反应,得到了哌嗪的1,4-位分别被芳酰基和1,3,4-(口恶)二唑类化合物取代的20个未见报道的新化合物,并且所有目标化合物均经1HNMR、13CNMR、IR、MS、HRMS确认结构.     

双氯芬酸钠合成工艺研究

以2,6-二氯二苯胺(Ⅳ)和氯乙酰氯为主要原料,经过酰化、分子内付-克烷基化和水解反应,合成了非甾体消炎镇痛药双氯芬酸钠(Ⅰ)。前两步反应均采用无溶剂操作,第3步反应在水溶液中进行,符合绿色化学的原则。各步反应的最佳工艺条件为:①酰化反应,n(Ⅳ)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.2,反应温度140℃,中间体Ⅲ的收率为96.6%;②分子内付-克烷基化反应,n(Ⅲ)∶n(A lC l3)=1∶2,反应温度150℃,中间体Ⅱ的收率为91.2%;③水解反应,n(Ⅱ)∶n(NaOH)=1∶2.5,氢氧化钠溶液的质量分数为20%,反应时间6 h,催化剂用量为Ⅱ的质量的2%,Ⅰ的收率为92.5%。三步总收率为81.5%。     

含噻二唑或苯并咪唑杂环的酰基硫脲化合物的合成及表征

以DMF为溶剂,氨基硫脲和CS2环化生成2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑;该化合物与苄氯反应,生成2-氨基-5-巯基(苯甲基)-1,3,4-噻二唑。2-氨基-5-巯基(苯甲基)-1,3,4-噻二唑与芳酰基异硫氰酸酯反应得酰基硫脲类化合物。此外,用不同的方法合成的另外两种取代芳胺胺基化合物,也均与芳酰基异硫氰酸酯进行反应。所得目标化合物均经1HNMR、13CNMR、IR、MS确证结构。     

洋茉莉醛香料的生产及研究概况

洋茉莉醛香料是重要的合成香料之一,广泛应用于食品香精、烟用香精、皂用以及日用化妆品香精中。本文介绍了以黄樟油素为原料的洋茉莉醛半合成路线及存在的问题,同时对近年来日本等国研究的全合成路线作了较详细的论述和评价,建议国内应开展洋茉莉醛全合成路线的研究。     

三聚吡咯/丝组缀合物的电喷雾电离质谱裂解规律研究

利用电喷雾离子阱质谱研究了三聚吡咯/丝组缀合物的质谱裂解规律，结果发现：主要裂解途径包括环系与羰基之间的碳碳键断裂、酰胺键断裂以及碳氮键的断裂；如果一个化合物的多级质谱具有特征的［M-100］⁺碎片离子，那么该化合物很有可能含有Boc官能团；如果一个化合物的多级质谱同时具有特征的［M-100］+碎片离子和［M-137］⁺碎片离子, 那么该化合物很有可能是含有Boc保护的组氨酸的化合物。     

1,2,4-三氮唑和哌嗪的酰胺类化合物的合成及生物活性

以氨基硫脲、芳甲酰卤为原料,经亲核取代、环化、亲核取代3步反应制得5-芳基-1,2,4-三氮唑-2-巯基乙酸后,再与单芳酰基哌嗪缩合合成18个未见文献报道的含1,2,4-三氮唑环的双取代哌嗪衍生物。目标化合物的结构通过1HNMR、IR、MS和HRMS确认。初步生物活性测试表明:目标化合物具有一定的抗肿瘤活性。