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采用在线红外分析仪分析了氯化镁醇合物体系Ziegler-Natta(Z-N)催化剂制备的全过程:低温反应阶段、升温阶段、加入内给电子体反应阶段和催化剂处理阶段。分析结果表明,为保证催化剂具有良好的颗粒形态,低温反应阶段的初始温度不高于-10℃较适宜;在升温阶段,为消除TiCl4-n(OCH2CH3)n生成速率的突变,当温度在10~20℃之间时应适当放缓升温速率;当在反应体系中加入邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)后,DIBP主要与活化的MgCl2络合生成MgCl2.DIBP络合物,同时生成少量的MgCl2,DIBP,TiCl4三者共同作用物,DIBP未与TiCl4直接进行作用。 相似文献
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ISO 19983∶2017《橡胶试验方法精密度的确定》为目前国际上用于确定橡胶和橡胶制品试验方法标准精密度的最新标准,替代ISO/TR 9272∶2005。通过铂金板法测定丁腈胶乳(NBRL)表面张力的精密度试验,对如何根据ISO 19983∶2017安排精密度试验及确定精密度进行了介绍。在安排精密度试验时,首先确定了精密度类型和试验方案;其次制备出了均匀的目标材料;最后确定了精密度的计算方法。在判定离群值时,采用曼德尔h和k统计法,确定试验结果没有离群值,所有数据均可以用于精密度的计算。最后采用ISO 19983∶2017中规定的方法 A计算出了一天内的重复性、不同天重复性和再现性。 相似文献
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以2018年修订ISO 1409:2006时组织的实验室间实验方案(ITP)为应用实例,对如何应用ISO 19983:2017安排设计ITP试验及确定精密度进行了探讨。结果表明,采用曼德尔h和k统计法判定9家实验室数据无离群值;按照ISO 19983:2017中的方法A进行铂金板法测定羧基丁苯胶乳(XSBRL)和天然胶乳(NRL)表面张力精密度的计算,得到XSBRL的重复性、不同天重复性和再现性分别为0.40,0.45,0.99;NRL的重复性、不同天重复性和再现性分别为0.48,0.71,0.99。 相似文献
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采用聚胺类高分子电解质(凝聚剂A)和硫酸铝稀硫酸溶液(凝聚剂B)复合体系及无水乙醇分别制备了丁苯胶乳(SBRL)干聚物,用于测定结合苯乙烯质量分数,并考察了2种方法对SBRL结合苯乙烯质量分数测定的影响。结果表明,凝聚温度对凝聚过程影响较大,凝聚温度过高和过低均不利于洗涤除去杂质;凝聚剂A的种类对结合苯乙烯测定几乎无影响。采用无水乙醇制备SBRL干聚物时,无水乙醇用量为150 mL能够去除干扰测试结果的添加剂。采用无水乙醇制备的SBRL干聚物与复合体系制备的干聚物,结合苯乙烯质量分数测定结果基本一致,且重复性相当。无水乙醇制备的SBRL干聚物可不经抽提直接用于结合苯乙烯质量分数的测定。 相似文献
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分别采用硫酸铝溶液和无水乙醇制备丁腈胶乳(NBRL)干聚物,用于结合丙烯腈含量的测定。考察了硫酸铝溶液制备丁腈胶乳干聚物过程中凝聚温度、搅拌速度和干燥程度对结合丙烯腈含量测定的影响,并与无水乙醇制备的干聚物测定进行对比。结果表明,测定两种方法所制得的干聚物结合丙烯腈含量基本一致,重复性相当,但无水乙醇制备方法更为简便。 相似文献