高效液相色谱法测定碘海醇原料药中的杂质含量

建立了碘海醇API中杂质G和杂质S（同分异构体杂质）的HPLC分析方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq型C18柱（4.6×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（4:96）,柱温为25℃,检测波长为254nm,流速为1.0mL/min,进样量为10μL,进样时间为60min。结果：碘海醇杂质G在0.0692～2.799μg/mL的范围内呈线性,碘海醇杂质S在0.0188～3.852μg/mL的范围内呈线性,线性相关系数均大于0.995,检测下限均不高于0.05μg/mL。准确度实验表明,两种杂质的平均回收率分别为98.4%和116.4%。供试品溶液在室温放置49h内,两种杂质均十分稳定。不同柱温、流动相、流速及色谱柱条件下,测定结果未见明显差异。结论：本文所建立的高效液相色谱测试方法简单准确、重复性好、灵敏度高,可用于碘海醇原料药中的杂质G和异构体杂质S含量测定。